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5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶的制备
5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶的制备背景及概述
5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶是一种医药中间体,可由6-溴-4-甲基吡啶-3-胺为原料先关环制备5-溴-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶,然后碘代得到5-溴-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶。5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶可用于制备化合物3碳酸丙烯乙酯-(6-氟吡啶-2-基)-5-(吡啶-3-基)-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吡唑 并[3,4-c]吡啶,该化合物是一种Pim激酶抑制剂,可用于治疗由Pim激酶(Pim-1、Pim-2和/或Pim-3)介导的病症。
5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶的制备制备
5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶的制备步骤一、5-溴-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶的制备
向6-溴-4-甲基吡啶-3-胺(7.76g,0.0415mol)在乙酸(412.8mL,7.260mol)中的溶 液中加入亚硝酸钠(2.87g,0.0416mol)的4.0ml水溶液(Bioorg.Med.Chem.15(2007)2441- 2452)。将反应混合物搅拌15分钟并使其在室温(rt)静置2天(d)。将反应混合物浓缩并用 EtOAc稀释,然后用NaHCO3和盐水洗涤。将有机层以Na2SO4干燥,过滤并浓缩。通过色谱(DCM/ MeOH,以5%MeOH洗脱)将粗品纯化硼酸三丁酯,得到5-溴-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶(79.1%产率)。
5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶的制备步骤二、5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶的制备
将在DMF(1.2L)中的包含5-溴-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶(168.0g,848.4mmol)和NIS (286.3g,1.27mol)的溶液在室温搅拌。将反应混合物倾入水中然后过滤。将固体用水和5% Na2S2O5洗涤。将粗产物在高真空下干燥过夜,得到5-溴-3-碘-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶。
参考文献
[1] CN201280050370.5 吡唑并[3,4-c]吡啶化合物和使用方法
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