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2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛的制备
2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛的制备背景及概述
2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛是一种有机中间体,可由6,6'-二溴-2,2'-联吡啶取代制备得到或由6,6'-双-(羟甲基)-2,2'-联吡啶通过氧化得到。
2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛的制备制备
2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛的制备报道一、
将6,6'-二溴-2,2'-联吡啶(1.0g,3.18mmol)在THF(50mL)中的温溶液(约50°C)缓慢添加至2.5Mn-BuLi(3.84mL,9.6mmol,3.0当量)在-78°C的THF(60mL)中,缓慢添加使温度不会升高至-70°C以上,同时避免沉淀。将所得暗红色溶液在-75℃以下搅拌45分钟,然后用DMF(0.74mL,9.6mmol,3.0当量)淬灭。使溶液温热至-30℃,然后加入HCl水溶液(4M,20mL)。然后使反应混合物达到室温。将水层与有机相分离。用饱和KOH溶液将水层碱化至pH14。并用温热(大约40°C)的CHCl3(2×30mL)洗涤。合并的有机萃取物用盐水(2×100mL)洗涤,经MgSO4干燥并真空浓缩。将所得固体用MeOH(20mL)打浆,通过过滤收集产物,并从甲苯中重结晶,得到2碱式碳酸铋,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛,固体,收率0.41g,70%。
2,2'-联吡啶-6,6'-二甲醛的制备报道二、
在N2和-60°C下,将草酰氯(452mg,0.30mL,3.56mmol,2.2当量)溶解在CH2Cl2(20mL)中,将干DMSO(556mg,7.12mmol,4.4当量)的溶液溶于加入无水CH2Cl2(5mL)。将混合物在此温度下搅拌5分钟,然后将6,6'-双-(羟甲基)-2,2'-联吡啶(8)(350mg,1.62mmol,1.0当量)的CH2Cl2(50mL,滴加最低量的干DMSO,以溶解所有物质)的溶液缓慢滴加至上述体系。15分钟后,添加干燥的NEt3(16.2mmol,1.63g,2.26mL,10当量),并且使混合物在约200℃的过程中达到室温。5小时加入水(75mL),分离各相,并用CH2Cl2(2×50mL)萃取水层。干燥合并的有机相(MgSO4)后,在减压下除去溶剂,并将剩余的浅棕色固体进行柱色谱分离(SiO2,CH2Cl2/MeOH,24∶1,检测:UV)。分离出固体产物,无色固体,收率196mg,57%。1HNMR(200MHz,CDCl3):δ10.19(s,2H),8.85-8.81(m,2H),8.078.02(m,4H)ppm。
参考文献
[1]GennadiyIlyashenko,RahelaChoudhury,MajidMotevalli,等.Concentration-DependentChemoandRegioselectiveMetalationof6,6′-Dibromo-2,2′-bipyridine[J].Synlett,2006,2006(11):1759-176四氟硼酸锂1.
[2]DependenceofthePhotophysicalPropertiesontheNumberof2,2'-BipyridineUnitsinaSeriesofLuminescentEuropiumandTerbiumCryptates,ByAlzakhem,Nicolaetal,FromInorganicChemistry,51(17),9343-9349;2012
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