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2-氨基-4-三氟甲基吡啶的制备
2-氨基-4-三氟甲基吡啶的制备背景及概述
2-氨基取代的含氮六元杂环类化合物在化工领域具有重要应用,尤其是2-氨基吡啶及其衍生物是药物和农用化学品分子中重要的结构之一,广泛存在于天然产物、药物以及发光材料和各种精细化学品的合成应用中。2-氨基-4-三氟甲基吡啶为2-氨基取代的含氮六元杂环类化合物,是一种重要的医药中间体,可由2-氟-4-三氟甲基-吡啶与乙脒盐酸盐反应制备。
2-氨基-4-三氟甲基吡啶的制备制备
4-三氟甲基-2-氨基-吡啶的制备:在25毫升的反应管中加入2-氟-4-三氟甲基-吡啶(1mmolg),乙脒盐酸盐(1.2mmol,113.4mg),NaOH(2.5mmol,100mg),H2O(0.5mL)和二甲亚砜(2.5mL)。反应在130℃下进行,反应时间为24小时,待反应完成后,冷却至室温。加入乙酸乙酯10mL淬灭反应,加入6mL饱和食盐水洗涤,分出有机相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂,所述有机溶剂,再经柱层析分离得到目标产物4-三氟甲基-2-氨基-吡啶,产率为61%。通过气相色谱-质谱联用仪(Gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)和核磁共振谱仪(NMR)对制得的产物进行定性分析。定性表征数据如下:GC-MS(EI,70eV)m/z.162,143,135,116。
1HNMR(600MHz,Acetone)δ8.17(d,J=4.8Hz,1H),6.81(s,1H),6.77(d,J=4.8Hz,1H),5.94(s,2H)三溴化吡啶;
13CNMR(150MHz,Acetone)δ161.31(s,1C),150.68(s,1C),139.56(d菲硼酸d,J=65.53,65.69Hz,1C),124.36(dd,J=544.36,544.51Hz,1C),108.03(t,J=3.322Hz,1C),104.25(t,J=4.228Hz,1C)。
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