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二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备
背景[1]
由于碘鎓盐不溶于非极性溶剂,以至于它作为光引发剂的光聚合体系须用极性溶剂来溶解单体,如甲醇、氯仿等。又因其负离子(AsF6-、SbF6-等)有毒,所以在很大程度上限制了它的应用。针对这些问题,近年来合成了新型碘鎓盐,主要是为了提高在极性较小的溶剂中的溶解性并降低毒性。例如,用于引发官能团化的硅氧化烷聚合,其固化速度可达457m/min,因此[B(C6H5)4-]大有取代SbF6-的趋势。二(4-叔丁基苯基)氯化碘为碘鎓盐类化合物,研究其合成具有重要意义。
制备[1]
二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备:
第一步,对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐的制备:取碘酸钾15.0g,醋酐30.0g,醋酸10.0g置于反应瓶中,冰盐浴控制体系温度在-5℃~-10℃,搅拌过程中缓慢滴加14.0g浓硫酸,待浓硫酸滴完后,取18.8g叔丁基苯用恒压漏斗缓慢滴加进反应体系。继续搅拌反应24h后缓慢滴加50mL去离子水,将溶液用苯萃取2~3次,分出水层,并合并苯层水洗一次,将水层合并即得到对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐的水溶液。
第二步,对叔丁基苯基碘鎓盐酸盐的制备:取8.2g氯化钠溶于水中,慢慢倒入上述对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐水溶液中,搅拌,有固体析出。经抽滤,干燥,称重得到20.6g白色的二(4-叔丁基苯基)氯化碘,收率68.7%。
主要参考资料
[1]CN201110129195.6对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法
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