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邻溴苯丙醛的制备方法
背景及概述[1]
邻溴苯丙醛可用作医药合成中间体。如果吸入邻溴苯丙醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
邻溴苯丙醛可用作医药合成中间体。如制备如下化合物:
其中:R11、R12和R13各自独立地选自H、卤素、C1-4的烷基和由1-3个卤素取代的C1-4的烷基;R21、R22、R23和R24各自独立地选自H、卤素、C1-6的烷基、C1-6的烷氧基、由1-3个卤素取代的C1-6的烷基和由1-3个卤素取代的C1-6的烷氧基;R31、R32、R33、R34和R35各自独立地选自H、卤素、C1-6的烷基、C1-6的烷氧基、由1-3个卤素取代的C1-6的烷基和由1-3个卤素取代的C1-6的烷氧基;R4为C1-6的烷基、C1-6的烷氧基;n为1-6的整数。
具体步骤为:在100mL茄型瓶中,加入式(II-6)所示的邻溴苯甲醛(4mmol),再加入乙腈12mL,搅拌下依次加入式(II-7)所示的苯硼酸(6mmol)、氟化钾(10.4mmol)、二(三苯基膦)二氯化钯(28mg),再加水4mL,加热回流。待溶液由黄色变红黑色时,TLC点板监测反应是否完全,反应若完全,则冷却后用硅藻土过滤,直接硅胶拌样过柱,得无色或偏黄固体,产率基本保持在85%左右。
主要参考资料
[1] (CN109422691)N-取代酰胺类化合物及其制备方法和应用及杀菌剂
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