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苯庚酮的制备
概述[1]
苯庚酮可用作医药合成中间体。最近,将最重要的有机基团之一的羰基引入有机化合物的制备酮的研究一直很深入。在最典型的方法之一中,使醛与亲核有机金属化合物(例如烷基卤化镁)反应,生成仲醇,然后借助各种氧化剂将其氧化为酮如苯庚酮。但是该方法有几个缺点,它必须经过许多反应步骤,并在反应步骤中产生许多不必要的副产物。为了避免这些问题,已经进行了积极的研究,以进行通过使用金属催化剂直接从烯烃和醛制备酮的加氢酰化技术。常规的加氢酰化技术的缺点是容易引起副反应,例如通过脱羰作用由醛形成烷烃。因此,为了抑制这种脱羰,已知在高压下引入一氧化碳或乙烯气体的技术,但是具有使用高压气体和剧烈反应条件的缺点。
制备[1]
苯庚酮制备如下:在500毫升压力反应器中,苯甲醛53毫克(0.5毫摩尔),2-氨基-3-甲基吡啶11毫克(0.1毫摩尔),苯甲酸4毫克(0.03毫摩尔),苯胺28毫克(0.3毫摩尔)和1-己烯210将其放置在80mg(0.87mmol)甲苯中并溶解在80mg(0.87mmol)甲苯中。将混合物在常温下搅拌2-3分钟,然后与Rh(PPh3)3Cl9.25mg(0.01mmol)合并。在用塞子使反应器停止的同时,将反应物在搅拌下在130℃加热1小时。反应完成后,发现通过柱色谱法测得苯庚酮(93mg,0.49mmol),产率为98%。
主要参考资料
[1] (US6353139)Methodforpreparingketones
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