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维生素苯酚的制备方法
背景及概述[1]
维生素苯酚为维生素与苯酚的合成产物,可用作医药合成中间体。如果吸入维生素苯酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
维生素苯酚制备如下:向N-羟基琥珀酰亚胺基生物素(6.2mg,18.2,μmol)在500μL甲醇中的悬浮液中加入1-丙醇胺(1.39μL,20.0μmol)。在37°C搅拌24小时后,将所得溶液通过反相HPLC(dp5μ,10mm×25cm,2mL/min,40至75%乙腈/水在15分钟内,保留时间)纯化:12.1分钟)得到维生素苯酚(4.8mg,88%):1HNMR(500MHz,CD3OD)δ4.49(dd,J=8.0,5.0Hz,1H),4.30(ddJ=8.0,5.0Hz,1H),3.57(t,J=6.5Hz,2H),3.35(t,J=7.0Hz,2H),3.31(m,1H),3.02(dd,J=13.0,5.0Hz,1H),2.79(d,J=12.5Hz,1H),2.30(t,J=7.5Hz,2H),1.70(m,4H),1.63(m,2H)1.43(m,2H);13CNMR(125MHz,CD3OD)δ176.3,63.4,61.6,60.4,57.0,41.0,37.4,36.8,33.2,29.8,29.5,26.9;FT-IR(薄膜)3287、3083、2920、2863、1701、1685、1632、1620、1543、1509、1478、1458、1323、1265、1240、1205、1142、1073、1051cm-1C13H24N3O3S的HRMS(TOFES)计算值302.1538m/z(M+H)+;观察到302.1528(3.3ppm误差)。
主要参考资料
[1] (US20030215876) Small molecule printing
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