当前位置:首页 » 新闻资讯 » 技术资讯

对特丁基苯肼盐酸盐的应用

来源:凯茵工业添加剂 编辑:凯茵化工 人气:65 时间:2020-10-26

背景及概述[1]

对特丁基苯肼盐酸盐为苯肼类衍生物,可用作医药合成中间体。

制备[1]

对特丁基苯肼盐酸盐制备如下:在冰冷却下将1-乙基-3-(3’-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(5.87ml)加入4-异丙基苯基盐酸肼(5.0g)、乙酸(1.84ml)、三乙胺(3.73ml)和1-羟基苯并三唑水合物(40.4mg)在二氯甲烷(50ml)中的混合物中,然后混合物在室温下搅拌过夜。在通过蒸发除去溶剂后,得到的残余物在稀盐酸和乙酸乙酯之间分配。有机层依次用碳酸氢钠水溶液、水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,并减压浓缩。残余物经硅胶柱色谱法纯化,用二氯甲烷和甲醇的混合物洗脱。合并含有目标化合物的馏分,减压浓缩得到对特丁基苯肼盐酸盐(3.00g)。

应用[1]

对特丁基苯肼盐酸盐可用作医药合成中间体。如:将对特丁基苯肼盐酸盐(2.95g)、盐酸胲(3.49g)和硫酸钠(14.32g)在含有1N含水盐酸(15.6ml)的水(50ml)中的悬浮液加热至100℃。在该均匀溶液中,在反应混合物中迅速滴加水合氯醛溶液(3.04g),使其在100℃反应10分钟。在冷却至室温后,蒸发溶剂至半体积。得到的残余物用乙酸乙酯提取。有机层依次用水、盐水洗涤,用硫酸镁干燥并减压浓缩。残余物进行硅胶柱色谱法纯化,用二氯甲烷和甲醇的混合物洗脱。合并含有目标化合物的馏分,减压浓缩得到N-乙酰基氨基-4-异丙基-肟基-N-乙酰基苯胺(2.89g)。

主要参考资料

[1] (CN1209809)新化合物

TAG:对特丁基苯肼盐酸盐,应用,制备
凯茵化工公众号

【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。

【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。

点击/扫码填问卷