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5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚的制备
背景及概述[1]
5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚为醚类衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备[1]
5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚的制备如下:向装有温度计,加料漏斗和回流冷凝器的0.5升磁力搅拌反应烧瓶中加入2-氯-4-氟苯甲醚(112g,0.7mol)和ZnBr2(265.4g,0.92mol,78%,aq。)。将混合物温热至50℃并在2小时内加入溴(112g,0.7mol)。在54℃再过2小时后,HPLC分析显示3.4%CFA,78.8%5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚,12.9%6-溴-2-氯-4-氟苯甲醚和各种未知杂质。将混合物冷却至25℃后,沉淀出浅色固体。
通过过滤将其与母液分离,然后用38%NaHSO3水溶液(每次洗涤50ml)洗涤三次。此时,KI纸测试显示滤饼中不存在氧化物质。然后将滤饼用水(每次洗涤50ml)进一步洗涤三次,然后将其在50-60℃下真空干燥6小时。产物的分离重量为80g(HPLC纯度为99%纯度的5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚,m.p。:72.2-73.2℃,通过原子吸收光谱法含有18ppm的Zn++)。将来自第一次过滤的母液与进一步洗涤分开收集:它由两相组成,均为溴色。在5℃冷却过夜后,通过过滤收集第二批产物:在如上所述洗涤并在真空下干燥后,产物重9.5g(通过HPLC测定98%纯度的5-BCFA)。因此,分离产物的总重量为89.5g(产率53.4%)。
将ZnBr2滤液与剩余的有机相(40g)分离,然后用MC萃取三次(每次萃取15ml)。将分离的溴色MC相与上述有机相合并,用亚硫酸氢盐脱色并蒸发至半固体物质(49g)。将该混合物冷却过夜后,分离出第三批产物(4.2g,通过HPLC测定纯度为94.7%的5-BCFA)。从该最后的母液中分离出另一批固体(2.5g,74.7%6-溴-2-氯-4-氟苯甲醚,23%5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚)。
主要参考资料
[1]WO1999019275PROCESSFORELECTROPHILICAROMATICSUBSTITUTION
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