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4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备方法
背景及概述[1]
4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸可用作医药合成中间体。如果吸入4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备方法[1]
4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备如下:
具体合成步骤如下:
(1)中间体4的制备
称取9.9-10.0g对羟基苯甲酸乙酯,加入80mLDMF使其溶解,加入9.9-10.2g碳酸钾,加热搅拌半小时后加入10.8-10.9g6-溴己醇,控制反应温度90-92℃,回流反应24h,反应结束后冷却至室温,将体系倒入600mL水中稀释,经乙醚萃取、干燥、旋蒸得到中间体4;
(2)中间体5的制备
称取12.0-12.2g步骤(1)制得的中间体4,加入100mLTHF使其溶解,再加入4.8-4.9gNaOH水溶液50mL,控制反应温度85-90℃,回流反应24h,反应结束后冷却至室温,抽滤,加入溶解,调pH使产物析出,抽滤、真空干燥得中间体5;
(3)4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸的制备
称取5.0-5.1g步骤(2)制得的中间体5,加入500mLTHF使其溶解,加入7.1-7.2mL三乙胺,在冰浴下滴加1.5mL丙烯酰氯,0℃下搅拌30min后恢复室温搅拌过夜,反应结束后,将体系浓缩,加水稀释,经萃取、硅胶柱层析得4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸
主要参考资料
[1] CN201710596291.9 一种高偏振荧光薄膜及其制备方法
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