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5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯的应用
背景及概述[1]
5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯可用作医药合成中间体,如制备苄达明杂质B。苄达明(Benzydamine),化学名为1-苄基-3-[3-(二甲基氨基)丙氧基]-1H-吲唑,是一种非甾体抗炎药,常用于手术及外伤所致的各种炎症以及关节炎、气管炎、咽炎等,可与抗生素或磺胺类合用;苄达明的漱口或喷雾剂型用于治疗口腔和咽喉炎症,还有局部麻醉作用。苄达明是胆囊收缩素受体拮抗剂,具有抗癌药性,特别是结肠癌,胰腺癌和脑癌,同时具有镇痛,抗焦虑作用,该药具有广阔的应用前景。
结构
制备[1]
5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯的制备如下:取36.23g5-溴-2-硝基苯甲酸和41.72g碳酸钾溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入61.24g碘甲烷,室温搅拌20小时,然后加入600mL水和2L乙酸乙酯萃取,再由硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗品,经柱色谱分离提纯得到34.6g黄色固体化合物5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯,产物率为90.3%。
应用[1]
5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯可用作医药合成中间体。如合成苄达明杂质B的中间体化合物V:
具体步骤为:取34g5-溴-2-硝基苯甲酸甲酯和23g苯乙腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,冰浴下加入29.61g叔丁醇钾后室温搅拌3小时,生成化合物IV,不分离,冰浴下往反应液中加入44.5mL30%双氧水室温搅拌过夜,用乙酸乙酯萃取,经硫酸钠干燥,减压浓缩,得到粗产品再经柱色谱分离得到16.3g中间体V,产率50%。
主要参考资料
[1] CN105884687 一种5-苄基苄达明的制备方法
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