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4-溴吡啶的制备方法
4-溴吡啶的制备方法背景及概述
4-溴吡啶是一种有机中间体,可由碳酸锂吡啶溴代后得到或者由氨基吡啶通过重氮化反应制备得到。
4-溴吡啶的制备方法制备
4-溴吡啶的制备方法报道一、
将吡啶、液溴、溴化铁加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为40-50℃的条碳酸钙件下,进行反应1-1.5h,制得中间体4-溴吡啶。
4-溴吡啶的制备方法报道二、
在 25℃的氩气气氛下,将氨基吡啶 (1 mmol) 和取代的铜 (II) 卤化物溶解在二溴 (氯) 甲烷 (6 毫升) 中,在 5 分钟内将亚硝酸异戊酯 (1.1 mmol) 滴加到混合物中。在 25°C 搅拌反应混合物,直到反应混合物的 GC-MS 分析表明原料完全消耗(16 小时)。将反应混合物加入 1N NaOH (20 mL) 中。搅拌混合物 1 小时。用 CH2Cl2 (3 × 20 mL) 萃取混合物。干燥合并的有机萃取物 (Na2SO4)。蒸发产物至干。在硅胶上通过柱色谱纯化产物。用 CH2Cl2 洗脱得到4-溴吡啶。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010247567.4 一种具有抑菌功能的PVC手套及其制备方法
[2] Tetrahedron Letters, 58(17), 1681-1683; 2017
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