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1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法背景及概述
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮是一种有机中间体,可由吡啶为原料先制备1-甲基-吡啶一甲基硫酸盐,然后氧化得到1-甲基-2-吡啶酮,最后硝化得到1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮。
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法制备
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法1-甲基-吡啶一甲基硫酸盐的制备
将硫酸甲酯(30mL,39.8g,0.315mol)滴加到无水吡啶(25.0g,0.316mol)中。将混合物在室温下搅拌10min,然后在100℃下搅拌2h。将混合物冷却至室温,得到粗的1-甲基-吡啶一甲基硫酸盐(64.7g,quant.),无需进一步纯化即可使用。
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法1-甲基-2-吡啶酮的制备
将1-甲基-吡啶一甲基硫酸盐(50g,0.243mol)的水(54mL)溶液冷却至0℃。分别制备铁氰化钾(160g,0.486mol)的水(320mL)溶液和氢氧化钠(40g,1.000mol)的水(67mL)溶液,从两支分液漏斗中滴加到充分搅拌着的1-甲基-吡啶一甲基硫酸盐溶液中,加入速率使反应混合物的温度没有上升至10℃以上。调节这两种溶液的加入速率,以便当加入一半铁氰化钾溶液时已经加入全部氢氧化钠溶液。加入完全后,使反应混合物升温至云母室温,搅拌过夜。加入干燥碳酸钠(91.6g),将混合物搅拌10min。分离有机层,水层用CH2Cl2萃取(100mL x 3)。合并有机层,干燥,浓缩,得到1-甲基-2-吡啶酮(25.0g,94%),无需进一步纯化即可使用。
1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备方法1-甲基-3,5-二硝基-2-吡啶酮的制备
在0℃下,将1-甲基-2-吡啶酮(25.0g,0.229mol)加入到硫酸(500mL)中。搅拌5min后,在0℃下滴加硝酸(200mL)。加入后,将反应混合物缓慢升至100℃,然后维持5h。 将反应混合物倒入冰中,用碳酸钾碱化至pH 8,用CH2Cl2萃取(100mL x 3)。合并有机层,经Na2SO4干燥,浓缩,得到1-甲基-3,5四氟硼酸铷-二硝基-2-吡啶酮(12.5g,28%),无需进一步纯化即可使用。
参考文献
[1] [中国发明] CN201080056022.X 作为ATP结合盒转运蛋白调节剂的4-氧代-1H-喹啉-3-甲酰胺
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