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2-乙酰-4-甲基吡啶的两种制备方法报道
2-乙酰-4-甲基吡啶的两种制备方法报道背景及概述
2-乙酰-4-甲基吡啶是一种有机中间体,为无色针状晶体。2-乙酰-4-甲基吡啶可由2-腈-4-甲基吡啶与甲基碘化镁反应得到或者由4-甲基吡啶与三聚乙醛反应得到。
2-乙酰-4-甲基吡啶的两种制备方法报道制备
2-乙酰-4-甲基吡啶的两种制备方法报道报道一、
将2-腈-4-甲基吡啶(31.19 g,229 mmol)在无水苯(300 mL)-无水Et2O(230 mL)溶液中搅拌。在0°C和N2下于1小时内逐滴添加2 M MeMgI/Et2O溶液(149.0 mL,298 mmol)。将反应混合物温热至室温。将混合物在氮气下搅拌1小时。将混合物冷却至0°C。
在0°C下向混合物中滴加NH4Cl水溶液(120 mL)。温热所得混合物至室温并搅拌1小时。
除去水层并用水洗涤有机层。用无水MgSO4干燥各层。过滤并真空浓缩。通过快速柱色谱法(硅胶,己烷/ AcOEt = 8∶1)纯化残余物,获得2-乙酰-4-甲基吡啶。
2-乙酰-4-甲基吡啶的两种制备方法报道报道二、
将4-甲基吡啶(20 g,215 mmol),三氟乙酸(TFA,24.5 g,215 mmol),叔丁基氢过氧化物(53.4 mL的70 wt%水溶液,415 mmol,Acros),七水合硫酸铁(II)(1.0 g,3.60mmol)和三聚乙醛(142 g,1.07 mol)的MeCN(120 mL)溶液加热回流4 h。通过蒸馏浓缩反应混合物,冷却至室温,用饱和Na2CO3水溶液中和,并用EtOAc萃取两次。合并的有机层用盐水洗涤,经MgSO4干燥,并真空浓缩。残余物通过快速色谱纯化(EtOAc∶正己烷= 1∶4),得到标题化合物,为无色针状,收率(5.80g,20%)。
TLC (EtOAc:n-hexane = 1:4) Rf = 0.50; 1H NMR (CDCl3) δ 8.54 (d, J = 4.8, 1H), 7.86 (s, 1H), 7.30 (dd, J = 4.8, 0.9, 1H), 2.72 (s, 3H), 2.43 (s, 3H).
参考文献
[1] Hayashi S , Ueno N , Murase A , et al. Novel acid-type cyclooxygenase- 2 inhibitors: Design, synthesis, and structure-activity relationship for anti-inflammatory drug.[J]. European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 50(none):179-195.
[2] Choi J S , Kang C W 甲氧基吡啶, Jung K , et al. Synthesis of DNA Triangles with Vertexes of Bis(terpyridine)iron(II) Complexes[J]. Jou碱式碳酸镁rnal of the American Chemical Society, 2004, 126(28):8606-7.
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