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5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道
5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道背景及概述
5-氨基-2-溴吡啶又叫6-溴吡啶-3-胺,可由2-溴-5-硝基吡啶还原硝基得到,还原剂可选自铁粉;6-溴吡啶-3-胺还可由3-氨基吡啶溴代后得到。
5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道制备
5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道报道一、
向2-溴-5-硝基吡啶(502mg,2.47mmol)在EtOH/THF/H2O/NH4Cl(饱和)(5.0mL,4:4:1:1v/v)的混合物中加入Fe粉(1.40g,25.1mmol),将混合物加热至80℃过夜。使用EtOAc将反应混合物通过小垫硅藻土/MgSO4混合物(1:1)过滤。浓缩粗产物,并通过ISCO(SiO2,0-50%在己烷中的乙酸乙酯)纯化,得到为棕色固体的产物(411mg,产率96.1%)。
1H NMR(400MHz,CDCl3四氢呋喃)δ7.84(dd,J=3.1,0.5Hz,1H),7.21(dd,J=8.5,0.6Hz,1H),6.87(dd,J=8.5,3.1Hz,1H),3.73(br s,2H)。13C NMR(101MHz,C二氟苯硼酸DCl3)δ142.1,137.1,129.6,127.8,124.7.LCMS:m/z[M+2H]+=175.2,RT=0.92分钟。HPLC条件:柱:XBridge C18,3.5μm,4.6×30mm;梯度:5%B,0.2分钟;5%至100%B,在1.8分钟内;100%B,1分钟;3mL/分钟。洗脱液A:Milli-Q H2O+10mM甲酸铵pH:3.8;洗脱液B:乙腈。
5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道报道二、
在2-溴-5-硝基吡啶(2.03g,10mmol)的乙醇(48mL)溶液中依次加入铁粉(2.8g, 50mmol)、浓盐酸(1.9mL)、水(9.1mL),体系在回流状态下反应5h,冷却,过滤,滤液浓缩后调 pH≈7-8,二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到1.58g红棕色固体,产率91.3%。
5-氨基-2-溴吡啶的几种制备方法报道报道三、
依次向反应瓶中加入乙腈(250ml)、3-氨基吡啶(20g,0.212mol),搅拌溶解。冰浴条件下缓慢向其中加入N-溴代丁二酰亚胺(38g,0.212mol),搅拌15min,撤去冰浴,室温下避光反应过夜。减压旋出溶剂,浓缩物用乙酸乙酯及水溶解,不溶物过滤后萃取分液,有机相用水和食盐水洗涤后,加入无水硫酸钠干燥。过滤,旋出溶剂,过柱得化合物11,橘黄色固体,7.4g,收率20.2%。1HNMR(400Hz,CDCl3):δ(ppm)7.86-7.87(1H,d),7.21-7.22(1H,d),6.87-6.90(1H,m)。
参考文献
[1] [中国发明] CN201780041926.7 化合物及其用于降低尿酸水平的用途
[2] [中国发明] CN201010132837.3 杂环咪唑类磷脂激酶抑制剂
[3] [中国发明,中国发明授权] CN201380039519.4 双环取代的嘧啶类化合物
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