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3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道
3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道背景及概述
3-溴-2-氯吡啶是一种溴吡啶二盐酸盐白色至黄白色有机中间体,有文献报道其可由3-氨基-2-氯吡啶通过重氮化反应制备得到或者由2-氯吡啶-3-羧酸、2,3-二溴吡啶通过一步反应制备得到。
3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道制备
3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道报道一、
室温下,将水(45ml)和48%氢溴酸(27ml)加至3-氨基-2-氯吡啶 (2.57g,20mmol)中。室温下,向混合溶液加入2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基(0.31g,2mmol),将混合物冷却至10℃或更低。然后,将溶解于水(30ml)的亚硝酸钠(4.14g)加入其中。室温下搅拌约2小时后,将10mol/L氢氧化钠水溶液(40ml)加入其中,随后用甲苯(300ml)萃取两次。合并各甲苯层,用水(50ml)洗涤。在减压下通过浓缩甲苯层蒸馏出溶剂,得到3-溴-2-氯吡啶(7)(3.08g,80.1%)。
3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道报道二、
在110°C下将2-氯吡啶-3-羧酸(0.02 mmol,3.1 mg)四氟硼酸三叔丁基膦,Ag2O(0.02 mmol,4.6 mg)和tBu3PAuC1(0.02 mmol,8.7 mg)的混合物在DMF(0.3 mL)中搅拌3小时。将混合物冷却至50°C。向上述混合物中加入NBS(0.022 mmol,3.9 mg)。将混合物搅拌一个小时。通过棉絮过滤反应混合物以获得3-溴-2-氯吡啶。
3-溴-2-氯吡啶的几种制备方法报道报道三、
在氮气气氛下,将TMSCH2Li(6 mL,5.52 mmol)滴加至冷却至0°C的2-二甲基氨基乙醇(1.84 mmol)的己烷(6 mL)溶液中。将混合物在0°C下搅拌30分钟。逐滴添加2,3-二溴吡啶(1.84 mmol)在甲苯(2 mL)中的溶液。将获得的红色溶液在0°C下搅拌30分钟。在-20°C下用C2Cl6(2.2 mmol)的THF(2 mL)溶液逐滴处理。搅拌混合物1小时。用水(10 mL)水解混合物。用乙醚(10mL)萃取有机层,经MgSO4干燥。从混合物中蒸发掉溶剂。对粗产物进行GC分析,并通过使用(己烷/ AcOEt:8/2)混合物作为洗脱剂的柱色谱法纯化,以获得3-溴-2-氯吡啶。
参考文献
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