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3-甲氨基吡啶的制备方法
高纯碳酸钙3-甲氨基吡啶的制备方法背景及概述
3-甲氨基吡啶是一种有机中间体,可由3-氨基吡啶为原料先制备4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺,然后再甲基化制备N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺,然后脱保护得到3-甲氨基吡啶。
3-甲氨基吡啶的制备方法制备
3-甲氨基吡啶的制备方法报道一、
(1)4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备
3-氨基吡啶(14.1g,0.15mol)和对甲苯磺酸氯(30g,0.157mol)溶于20mL吡啶中,100℃下反应2小时,冷却,将反应液倒入冰水中,析出固体,抽滤,无水乙醇重结晶,得到白色固体36g,收率96.7%。
(2)N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺的制备
将4-甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺(4.96g,20mmol)和碳酸钾(5.52g,40mmol)在40mL丙酮中加热回流,将碘甲烷(5.67g,40mol)半小时内滴加到反应液中,继续回流反应2小时,冷却,抽滤,丙酮洗涤固体,浓缩滤液,得到棕色油状物4.7g,收率89.5%。
(3)3-甲氨基吡啶的制备
将N,4-二甲基-N-(吡啶-3-基)苯磺酰胺(4.96g,18.9mmol)溶于80%的浓硫酸(20mL)中,在100℃下反应4小时,冷却,将反应液用氨水调pH值至9,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到棕色油状物1.86g,收率91.0%。
3-甲氨基吡啶的制备方法报道二、
3-氨基吡啶(400g,4.25过碳酸钠mol)加入原甲酸三乙酯(850g,5.74mol)中,缓慢升温至回流反应3h,反应液冷却至室温,减压蒸去溶剂,残余物溶于1L无水乙醇,冰浴下缓慢加入硼氢化钾(230g,4.26mol),后缓慢加热至70~75℃反应10h,反应液冷却至室温,减压蒸去乙醇,残余黄色固体中加入1L蒸馏水,搅拌下使固体完全溶解,甲苯萃取(500mL×5),合并有机相,减压蒸干溶剂,得黄色油状液体445.6g,收率96.9%(以3-氨基吡啶计),检测黄色油状液体为3-甲氨基吡啶,GC纯度94.6%。
参考文献
[1][中国发明,中国发明授权]CN201380041007.1PI3Kδ抑制剂
[2][中国发明,中国发明授权]CN201210551317.5一种巴洛沙星中间体的制备方法
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