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4-甲氧基吡啶甲酸甲酯的制备方法
4-甲氧基吡啶甲酸甲酯的制备方法背景及概述
4-甲氧基吡啶甲酸甲酯是一种有机中间体,可由2-吡啶甲酸为原料,先氯代得到4-氯-2-吡啶甲酸,然后与甲醇酯化反应制备得到4-甲氧基吡啶甲酸甲酯。
4-甲氧基吡啶甲酸甲酯的制备方法制备
4-甲氧基吡啶甲酸甲酯的制备方法报道一、
将2-吡啶甲酸(9.92g,80.7mmol)和溴化钠(0.90g,8.7mmol)添加至亚硫酰氯(70mL)中,将混合物加热回流16小时。 将反应真空浓缩并冷却至0℃。 小心地添加MeOH(30mL),并将反应加热回流36小时。真空除去溶剂,并将残余物溶于CH2Cl2(100mL),加入碳酸钠(12.8g,121mmol),并将混合物搅拌3小电池级碳酸锂时。加入H2O(100mL),反应用CH2Cl2(5×50mL)萃取。 将合并的有机萃取物干燥(MgSO4)并真空浓缩。粗残余物通过快速柱色谱法(SiO2,用Et2O洗脱,然后用5:95 MeOH-CH2Cl2洗脱)纯化,并重结晶(己烷),得到白色针状产物4-甲氧基吡啶甲酸甲酯(9.03g,67%)。
4-甲氧基吡啶甲酸甲酯的制备方法报道二、
向配备回流冷凝器和CaCl2干燥管的250毫升烧瓶中加入2-吡啶甲酸(50.0 g,0.41 mol),NaBr(2.1 g,0.021 mol,0.05 eq,5 mol%)和SOCl2(150 mL,2.04 mol,5.0 eq)的混合物,在油浴中加热至回流24小时。在旋转膜蒸发器上小心除去过量的SOCl2。在0℃下小心地将甲醇(85mL,2.1mol,5.0当量)添加至所得暗红色残余物中,然后将混合物加热至回流。36小时后,蒸发甲醇,并用饱和KHCO3溶液(约200 mL)中和(pH 8)粘性棕色残余物。用EtOAc(3×150mL)萃取水溶液,将合并的有机萃取物用盐水(1×250mL)洗涤,用MgSO4干燥,并真空浓缩,得到深红色油状的粗产物。冷却(0℃)时固化,得到浅棕色固体(74.3g)。通过在SiO2凝胶上进行快速柱色谱纯化(用100%CH2Cl2达到5%的CH3OH/CH2Cl2洗脱;将几滴NEt3滴加到洗脱液中)纯化7.0 g该物质,得到标题化合物,为灰白色针状晶体。
参考文献
[1] Timothy, J, Donohoe, et al. Partial Reduction of Pyridinium Salts as a Versatile Route to Dihydropyridones.[J]. ChemInform, 2005,吡啶二盐酸盐 36(24).
[2] Synthetic approaches towards the marine natural products typified by variolin B. A novel fused pyrimidino-7-azaindole,By Meigh, Jon-Paul K.From No pp.; 2000
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