- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-吡啶甲酸铬的合成方法
2-吡啶甲酸铬的合成方法背景技术
现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线:
1、 专利CN1408708A以2-乙烯基吡啶为原料采用高锰酸钾氧化 法合成成2-吡啶甲酸然后与三氯化铬络合。该方法得到的2-吡啶甲酸 纯度低需要进行多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸,而且该工艺还产 生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。
2、 专利CN1772737A以2-甲基吡啶为原料,采用硫酸氧化的到 2-吡啶甲酸,然后再与三氯化铬络合的到产品。该工艺由于采用硫酸进 行氧化,回产生大量的废酸,给环保处理带来很大的困难。
3、 以2-甲基吡啶为原料,采用高锰酸钾氧化得到2-吡啶二甲氧基吡啶甲酸, 再进行络合得到产品。该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。 高锰酸钾价格也较贵。产品单程收率也较低,副反应多。
2-吡啶甲酸铬的合成方法发明内容
本发明的目的在于提供一种合成路线简单,工艺过程安全可靠,可 操作性强,反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。
本发明的技术解决方案是:
一种2-吡啶甲酸铬的合成方法,其特征是:先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液,然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲 酸铬的产品。
所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法,包括下列步骤:
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液: 将2-氰基吡啶与无离子水按照1: 2的比例加入烧瓶中,开搅拌,
升温到50〜70°C,往烧瓶中加入2-氰基吡啶:氢氧化钠摩尔比为1: 1.0—1.5的30%的氢氧化钠,加完之后,再继续升温,在60〜8(TC保温 反应6〜10小时,然后,冷却到30〜5(TC,加入30%的盐酸,调节反应 液PH值在3.5〜5.5,反应液温度降到45〜5(TC后,待用;
(2 )络合反应:
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中,滴加量 为2-氰基吡啶:三氯化铬摩尔比为1: 1.02—1.22,加完后再搅拌络合 反应1小时,然后冷却到2(TC,放料,抽干,滤饼用2-氰基吡啶:无 离子水质量比为h 5--10的无离子水分4次洗涤,然后抽虑、烘干, 得到2-吡啶甲酸铬。反应方程式:
本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方 法相比较,合成路线简单,工艺过程安全可靠,可操作性强,反应收率 高,产品质量好。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
2-吡啶甲酸铬的合成方法合成方法
(1 )合成2-吡啶甲酸的水溶液:
在200ml的三口烧瓶中,加入40g的无离子水,然后再加入20g的 2-氰基吡啶,开搅拌,升温到7(TC,往烧瓶中加入26g的30℃的氢氧化钠,加完之后,再继续升温,在7(TC保温反应6小时,然后,冷却到 30°C,加入30%的盐酸,调节反应液PH值在5.5,反应液温度维持在50 °C,待用;
(2 )络合反应甲酰基苯硼酸:
将配制好了的20%的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中,滴加量为51.8g,加完后再搅拌络合反应1小时,然后冷却到20 °C,放料,抽干,滤饼用100g无离子水分4次洗涤,然后抽虑、烘干, 得到2-吡啶甲酸铬约26.53g,收率为99.0%,质量指标超过国标,含量 大于99. 5%。
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。