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3-氯吡啶的制备方法
3-氯吡啶的制备方法背景及概述
3-氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,它广泛应用在医药和农药领域。3-氯吡啶可由2,6-二氯吡啶为原料,先氯化制备2,3,6-三氯吡啶,然后氢化选择性脱氯得到3-氯吡啶。
3-氯吡啶的制备方法制备
3-氯吡啶的制备方法步骤1、氯化反应
称取2,6-二氯吡啶1480.0g与无水FeCl3 89.2g置于2000ml的四口烧瓶中混合后升温, 当温度达到120~140℃时通入氯气,待反应充分后,降温至100℃,减压精馏,于-0.1MPa, 顶温118~124℃下收集产品馏分,精馏过程中产生的低浓度馏出液还可套用至下批重新反应 或套用至下批重新精馏提纯。套用后最终得到2,3,6-三氯吡啶1715.0g,套用后总收率为 94.0%,纯度≥99.5%。
3-氯吡啶的制备方法步骤2、氢化反应
将氯化反应中制得的2,3,6-三氯吡啶557.8g、三乙胺232.0g、钯炭8.5g、甲苯1675g一 次性投至反应器中,升温至60~80℃,通入氢气进行氢化反应,测得反应液的pH为4~8时,停止通氢气,氢化反应结束。
3-氯吡啶的制备方法步骤3、后处理操作
将上述反应液降至室温,加水790g溶解三乙胺盐酸盐,过滤,加入水30g和甲苯30g洗 涤滤饼,滤饼为钯炭。滤液静置分层,除去水层;用200g盐酸萃取三次后分层,萃取后的溶液通过补加2,3,6-三氯吡啶和甲苯,可循环套用至下批反应,向萃取后的盐酸中加入水1630g 稀释,过滤,再用水100g洗涤(洗涤后产生的废水可回收套用至萃取阶段),加碱调节滤液 pH为中性,分层,得到3-氯吡啶。套用后产品总质量为297.2g,收率为85.6%,纯度≥99.5羟基吡啶%。
3-氯吡啶的制备方法2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法
一种2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法,利用双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料吸附分离2-氯吡啶和3-氯吡啶的混合物。
由于氯原子在吡啶环上取代位置的不聚碳酸酯同导致2-氯吡啶和3-氯吡啶的结构差异,所述双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料能够与2-氯吡啶形成化学计量比为1:2的主客体络合物。由于主客体作用力为非共价键的弱相互作用力,导致该络合物不稳定,加热时主客体会解络合,2-氯吡啶被释放出来。所述双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料在脱附温度下是稳定的,脱附完成后,可重复利用,且选择性效果不会下降。
所述双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料的制备方法包括:将1,1-二溴代对苯二乙醚加入1,2-二氯乙烷溶剂中,加入路易斯酸,25~30℃下反应20~30分钟,反应结束后用碳酸氢钠饱和溶液淬灭,经水洗分液浓缩后得粗产物,粗产物经柱层析分离得到双二溴乙氧基柱[6]芳烃。
经过柱层析分离后的双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以通过真空减压干燥、110~130℃过夜的方式除去溶剂分子,从而被活化。活化后的双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以直接用于2-氯吡啶和3-氯吡啶的吸附分离。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110059687.2 一种3-氯吡啶的制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910536826.2 一种2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法
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