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2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用背景及概述
2-氨基-3-三氟甲基吡啶是一种有机中间体,可由2-氯-3-三氟甲基吡啶先氟代制备2-氟-3-三氟甲基吡啶,然后用氨亲核取代后得到2-氨基-3-三氟甲基吡啶。2-氯-3-三氟甲基吡啶可用于制备中间体2-羟基-3-三氟甲基吡啶。2-羟基-3-三氟甲基吡啶是含氟吡啶杂环类一种很有价值的化学品,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用制备
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用(1)氟化
一次性将2500g的2-氯-3-三氟甲基吡啶投入到5000ml高压反应釜内,然后向高压反应釜内加入750g的氟化氢,开启搅拌,升温反应,温度210℃,压力不超30bar,反应48小时,反应结束后,将物料水洗,然后用氢氧化钠中和的pH值7,再通过精馏后制得2-氟-3-三氟甲基吡啶,含量>99%。
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用(2)氨化
将750g的2-氟-3-三氟甲基吡啶加入氨化釜中,向氨化釜加碱式碳酸铋水700g,然后向氨化釜通入液氨250g,升温至180℃,压力不大于3.0MPa,反应10小时,降温至90℃,出料至接收釜中,在接收降温至10℃,经离心、干燥制得2-氨基-3-三氟甲基吡啶;收率约95%
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用应用
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用应用一、
2-氯-3-三氟甲基吡啶可用于制备中间体2-羟基-3-三氟甲基吡啶的方法如下:
将700g的30%盐酸一次性投入到2000ml反应釜内,开启搅拌,开启冷液阀门降温,然后慢慢将160g含量99%2-氨基-3-三氟甲基吡啶投入到反应釜内。将143g含量30%的亚硝酸钠水溶液加入反应釜上方计量罐中,当反应釜内温度降到10℃时,滴加定量的亚硝酸钠水溶液,滴加过程控制反应釜温度10℃,滴加结束后保温2小时取样。
反应结束取样合格后的向反应液加入液碱中和PH值到7,中和温度控制在60℃。中和结束后,经抽滤、干燥分离出产品2-羟基-3-甲基吡啶,含量>99%。
2-氨基-3-三氟甲基吡啶的制备和应用应用二、
CN200610038262.2报道了磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆的关键中间体3-三氟甲基-2-吡啶磺酰胺的制备方法;该方法分三步进行:重氮化、碱式碳酸铋磺酰氯化反应和氨化反应。首先2-氨基-3-三氟甲基吡啶在酸性条件下与亚硝酸钠反应制备重氮盐,然后与亚硫酸氢钠在氯化铜催化下生成3-三氟甲基-2-吡啶磺酰氯;最后与氨水反应生成3-三氟甲基-2-吡啶磺酰胺。该方法是当今最为理想的由价廉易得的原料在温和、简单、安全的条件下制备3-三氟甲基-2-吡啶磺酰胺的新方法之一。
参考文献
[1][中国发明]CN201711285492.32-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法
[2]CN200610038262.23-三氟甲基-2-吡啶磺酰胺的制备方法
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