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2,4-二氯-5-溴吡啶的制备
2,4-二氯-5-溴吡啶的制备背景及概述
2,4-二氯-5-溴吡啶是重要的生物医药中间体,可广泛应用于各种药物的合成当中。其分子量小,结构独特,可以衍生出多种下游产品,具有广泛的用途。
2,4-二氯-5-溴吡啶的制备制备
2,4-二氯-5-溴吡啶的制备报道一、
1.溴代反应
将2-氨基-4-氯吡啶(5kg)溶于二氯甲烷(50L)中,降温至0℃,分批缓慢加入N-溴 代丁二酰亚胺(7.65kg),加入完毕搅拌均匀,反应30分钟,TLC检测反应完全。先将反应液的 溶剂旋干,乙酸乙酯溶解粗品,用1mol/L的盐酸洗涤,再调碱后用乙酸乙酯萃取,合并有 机相,并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥,浓缩完后得到产品2(7kg),收率为87%。
2.重氮化反应
在-30℃下,将化合物2(1kg)溶于浓盐酸(20L)中,搅拌均匀,控温在-30℃分批缓 慢加入亚硝酸钠(830g),加入过程中有气泡产生,会升温,加入完毕,在-30℃反应1小时, 加入氯化亚铜,升至室温,TLC检测反应完全。将反应液用氢氧化钠调至碱性,用乙酸乙酯 萃取,合并有机相,并用食盐水洗涤、硫酸钠干燥,浓缩完后柱层析得到产品3(750g),收 率为68%。
2,4-二氯-5-溴吡啶的制备报道二、
在-100°C下,将二异丙胺(14 mL,10 g,0.10 mol)和5-溴-2-氯吡啶(19 g,0.10 mol)连续添加到丁基锂(0.10 mol)的四氢呋喃(0.23 L)和己烷(60mL)碳酸钙的溶液中。 在-100°C下搅拌45分钟后,将混合物用1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(12 mL,19 g,0氨基氯吡啶.10 mol)处理;在-75°C下搅拌45分钟后,加入水(50mL)。 蒸馏后,将产物收集,为无色液体,
参考文献
[1] [中国发明] CN201310394874.5 一种合成2,4-二氯-5-溴吡啶的方法
[2] From Journal of Organic Chemistry, 70(7), 2494-2502; 2005
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