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2,6-二氯吡啶-4-甲胺的制备和应用
2,6-二氯吡啶-4-甲胺的制备和应用背景及概述
2,6-二氯吡啶-4-甲胺可用作医药合成中间体,可由4-(羟甲基)-2,6-二氯吡啶为反应原料进行制备,可用于制备磺酰胺化合物,该化合物具有显着的农业和园艺杀虫,杀螨,杀线虫和杀菌活性。
2,6-二氯吡啶-4-甲胺的制备和应用制备
1)将0.95g4-(羟甲基)-2,6-二氯吡啶和326mg叠氮化钠添加到5.00mL的N,N-二甲基甲酰胺中,并将混合物在70℃下搅拌。浓缩反应溶液,将水加入到残余物中,并将混合物用氯仿萃取。将有机层用硫酸钠干燥,将硫酸钠滤出,并将有机层浓缩,从而获得810mg的叠氮化物。
2)向30.00mL的四氢呋喃和3.00mL的水中添加菲硼酸1.35g在上述步骤中获得的叠氮化物和1.94g的三苯基膦,并将混合物在室温搅拌过夜。浓缩反应溶液,并使用快速自动纯化器(Biotage AB/Isolera TM),通过硅胶快速色谱法(用甲醇-氯仿洗脱)纯化残余物,从而获得220mg的2,6-二氯吡啶-4-甲胺甲胺化合物。
2,6-二氯吡啶-4-甲胺的制备和应用应用
2,6-二氯吡啶-4-甲胺可用于制备磺酰胺化合物,具有显着的农业和园艺杀虫,杀螨,杀线虫和杀菌活性,具体反应步骤为:将2,6-二氯吡啶-4-甲胺化合物和40.30mL三乙胺添加到530mL二氯甲烷中,并将溶液冷却至0℃,冷却后,将83.80g的4-碘苯磺酰氯分几部分添加至该溶液中,并将混合物在室温下搅拌2.5小时。将水添加至反应溶液,并将白色固体过滤。将该固体用水洗涤两次,并用二氯甲烷洗涤一次,并在减压下干燥以获得磺酰胺化合物99.72g。
参考文献
[1] WO2014065411 - SULFONAMIDE DERIVATIVE AS HARMFUL-ORGANISM CONTROL AG碳酸锆ENT FOR AGRICULTURAL/HORTICULTURAL USE
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