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2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶的制备和应用
[标碳酸氢铯签:标题]背景及概述
2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶可作为医药合成中间体,可由2,4-二氯-3-硝基吡啶为反应原料,与NaOMe反应制备而得,可用于制备另一个医药中间体1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪。
2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶的制备和应用制备
在0℃下向2,4-二氯-3-硝基吡啶(2.23g,11.21mmol)溶液中分批加入NaOMe(0.91g,16.81mmol),室温搅拌2h后,再加入NaOMe(182mg,3.36mmol),并将反应混合物搅拌4h。将混合物真空浓缩,用DCM稀释,用饱和NH4Cl水溶液洗涤,然后用H2O洗涤,经MgSO4干燥并真空浓缩,得到粗标题2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶,米黄色固体,产率(2.12g,10.51mmol,93%)。HPLC:AtRet=4.53分钟;m/z(M+H)+。LC-MS:m/z187.0[M-H]+。
2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶的制备和应用应用
2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶可用于制备医药中间体1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪:在0°C下,依次向2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶(4.25mmol)的乙腈(20mL)溶液中添加K2CO3(1.76g,12.76mmol)和1-环己基-哌嗪(787mg,4.68mmol),移去冰浴,将橙色悬浮液在室温搅拌过夜,滤出无机盐并用THF洗涤几次,将滤液真空浓缩,并将残余物进行硅胶柱色谱分离(用DCM∶EtOAc=100∶0至0∶100的梯度洗脱),得到1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪(1.04g,3.21mmol,59.6%),为黄色固体。HPLC:AtRet=4.02分钟;m/z(MH+),LC-MS:m/z321.甲基吡啶2。
参考文献
[1] WO2012176123 - 3 - IMIDAZOLYL- INDOLES FOR THE TREATMENT OF PROLIFERATIVE DISEASES
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