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4-苯基吡啶-N-氧化物的制备
4-苯基吡啶-N-氧化物的制备背景及概述
4-苯基吡啶-N-氧化物可作为医药合成中碳酸氢铵间体,有多篇文献报道4-苯基吡啶-N-氧化物可由4-苯基吡啶为反应原料,氧化后得到。
4-苯基吡啶-N-氧化物的制备制备
4-苯基吡啶-N-氧化物的制备报道一、
在0℃下,向4-苯基吡啶(5.5-6.7mmol)在CHCl3(2mL)中的搅拌溶液中分批加入70%的m-CPBA(1mol当量)。将所得混合物在室温搅拌12h,此时通过TLC观察到原料完全消耗,将反应混合物用CHCl3稀释,并加入固体K2CO3(4摩尔当量),将所得混合物再搅拌10分钟,通过过滤分离固体,并用Na2SO4干燥滤液,并在减压下浓缩,以86-90%的产率生成4-苯基吡啶-N-氧化物,产率为86-90%。
4-苯基吡啶-N-氧化物的制备报道二、
将H2WO4(125.0mg,0.500mmol)和4-苯基吡啶(1.552g,10mmol)混合,将混合物在60℃搅拌10分钟。 在60°C搅拌24小时后,向混合溶液中逐渐滴加30%的过氧化氢水溶液(3.4 mL,30 mmol),将反应溶液冷却至室温。测量GC和NMR,4-苯基吡啶-N-氧化物的产率为90%。
4-苯基吡啶-N-氧化物的制备报道三、
室温下,在搅拌下将4-苯基吡啶(5mmol)加入UHP(35mmol)在95%甲酸(12cm3)中的溶液中。通过TLC(硅胶,己烷-丙酮4:1)跟踪反应进程。氧化完成(3-12小时)后,将水(12cm3)加入反应混合物中。用二氯甲烷(3×7cm3)萃取水溶液,并用水(2×7cm3)洗涤有机层。然后将合并的萃取物用无水Na2SO4干燥,过滤,真空浓缩,并将残余物纯化,得到纯的N-氧化物。
参考文献
[1] From Journal of Organic Chemistry, 76(19), 7842-7848; 2011
[2]From Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2005255560, 22 Sep 2005
[3]Fro吡啶硫酮钠m Synthetic Communications, 30(8), 1529-1534; 2000
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