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2,6-二氯-4-羟基吡啶的制备
2,6-二氯-4-羟基吡啶的制备背景及概述
2,6-二氯-4-羟基吡啶可作为医药合成中间体,可由2,6-二氯吡啶为反应原料进行二甲基亚砜制备,可制备具有心血管活性的药物活性物质。
2,6-二氯-4-羟基吡啶的制备制备
2,6-二氯-4-羟基吡啶制备如下:
在干燥箱,将2,6-二氯吡啶(148mg,1.0mmol),HBPin(1.5-2.5mmoles),(Ind)Ir(COD)(8.3mg,0.02mmol,2mol%)和dmpe(3.0mg,0.02mmol,2mol%)或dppe(8.0mg,0.02mmol,2mol%)转移到配有搅拌棒的无空气烧瓶中(在使用环己烷作为溶剂的情况下,将试剂溶解在1mL环己烷中,然后转移到无空气的烧瓶中)。将烧瓶密封并从干燥箱中取出,放入加热至150°C(dmpe)或100°C(dppe)的油浴中,直到通过GC-FID判断反应完成。使反应冷却至室温,减压除去溶剂。向粗物质(通常是深橙色或棕色凝胶状液体或固体)中加入3.2mL丙酮。搅拌产生均匀溶液后,在2-4分钟内滴加Oxone水溶液(6.15g,1.0mmol在3.2mL中)。加完后,将反应混合物剧烈搅拌7分钟,反应用NaHSO3四硼酸锂水溶液淬灭。观察到一层深橙色油。将反应混合物用乙醚或CH2Cl2萃取三次。合并有机物用盐水洗涤,然后用水洗涤,并真空浓缩。然后将粗物质溶解在乙醚中并通过硅胶塞(戊烷/醚2∶1),蒸发溶剂,在110°C和0.1mmHg下升华,得到分析纯的2,6-二氯-4-羟基吡啶,为白色固体。熔点:201-202℃。1HNMR(300MHz,丙酮-d6):δ10.48(brs,1H),6.88(s,2H);m/z。13CNMR(75MHz,丙酮-d6):δ168.3、151.5、111.5;实测值。红外(KBr):3200〜2500(br),1597、1576、1554、1427、1294、1211、1157、1092、993、966、847cm-1。
参考文献
[1] Maleczka R E , Shi F , Holmes D , et al. C-H activation/borylation/oxidation: a one-pot unified route to meta-substituted phenols bearing ortho-/para-directing groups.[J]. Journal of the American Chemical Society, 2003, 125(44):7792-3.
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