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3-羟基-2-甲基吡啶的制备和应用
3-羟基-2-甲基吡啶的制备和应用背景及概述
3-羟基-2-甲基吡啶是一种医药中间体,可由2-乙酰基呋喃与氨水一步反应制备得到。3-羟基-2-甲基吡啶可与N-溴代琥珀酰亚胺制备2,4-二溴-3-羟基-6-甲基吡啶,再进一步反应硼酸铋制得2-溴-5-羟基-6-甲基吡啶。
3-羟基-2-甲基吡啶的制备和应用制备
将0.03mol 2-乙酰基呋喃,35mL甲醇,一定量铵盐,20.4 g 25%的氨水投入到100 mL定制的高温消解罐中,磁力搅拌,油浴温度170℃下反应16h。反应完毕,过滤,滤液用活性碳脱色3次,旋除溶剂得灰色固体,50%乙醇水重结晶纯化。2-甲基-3-羟基吡啶,熔点167~171℃,摩尔收率33.2%。1HNMR(CDCl3) δ=2.45(S,3H),6.28(d,1H),6.93(d,1H),7.06(d,1H),10.09(S,1H)。
3-羟基-2-甲基吡啶的制备和应用应用
3-羟基-2-甲基吡啶可进一步溴代制备2,4-二溴-3-羟基-6-甲基吡啶和2-溴-5-羟基-6-甲基吡啶。方法如下:
将5g的3-羟基-2-甲基吡啶、17.1g的N-溴-琥珀酰亚胺和70ml的乙腈的混合物在室温搅拌2小时。在减压下蒸馏掉溶剂,并且用乙酸乙酯萃取混合物。将有机层用水和饱和盐水溶液洗涤,经过无水硫酸镁干燥,并随后在减压下浓缩。对由此获得的残余物进行硅胶柱色谱,以获得10.氨基胍碳酸氢盐8g的2,4-二溴-3-羟基-6-甲基吡啶。在-78℃,向10.8g的2,4-二溴-3-羟基-6-甲基吡啶和150ml的四氢呋喃的混合物中,加入50.6ml的1.64M正丁基锂-己烷溶液,随后搅拌2小时。在将100ml的水倒入混合物中之后,将混合物通过加入10%盐酸酸化,并用乙酸乙酯萃取。将有机层用水和饱和盐水溶液洗涤,经过无水硫酸镁干燥,并随后在减压下浓缩。将由此获得的残余物用己烷洗涤,在减压下干燥,以获得6.2g的2-溴-5-羟基-6-甲基吡啶。
参考文献
[1] From Beijing Huagong Daxue Xuebao, Ziran Kexueban, 35(4), 11-13; 2008
[2] CN201480042474.0四唑啉酮化合物及其用途
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