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3-溴吡啶的制备和应用
3-溴吡啶的制备和应用背景及概述
在医药及农药领域,3-溴吡啶有着广泛的应用,是抗抑郁药盐酸齐美定的重要中间体,也是神经类药物丙克拉莫的重要中间体;此外,3-溴吡啶在光电材料领域中也 有着应用。
3-溴吡啶的制备和应用制备
一种3吡啶甲酸铬-溴吡啶的合成方法,其包括如下步骤:
将60g吡啶和100mL水加入500mL三口烧瓶中,搅拌下滴加40%HBr(160g,滴 加过程控温20-30℃),滴加后搅拌至溶清,得到溴化反应液;
将溴化反应液加热至70℃后缓慢滴加30%H2O280mL,滴加过程控制温度70-80℃ (滴加过程缓慢放热),滴加完毕后控温80℃搅拌反应24小时,得到粗产品;
将粗产品降温至10℃以下,用3N NaOH水溶液调pH至pH=8,加入乙酸乙酯 (350mL×3)萃取,有机相再用亚硫酸钠水溶液反洗,得到萃取液(有机相);
将萃取液(有机相)浓缩后减压蒸馏,即得到3-溴吡啶31g,GC纯度为85.1%。
3-溴吡啶的制备和应用应用
2‑羧基‑3‑溴吡啶盐酸硝基苯硼酸盐是一种白色固体,是许多医药中间体重要的中间原料。CN201210223281.8公开了一种2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐的合成方法,以易得的3-溴吡啶为原料,先将3-溴吡啶在醋酸里用双氧水氮氧化后,再在三乙胺存在下与三甲基氰基硅反应得到2-氰基-3-溴吡啶和6-氰基-3-溴吡啶的混合物,再在浓盐酸里水解后析出白色固体即为2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐,直接就与6-羧酸-3-溴吡啶盐酸盐分开。
参考文献
[1] [中国发明] CN201410356568.7 一种3-溴吡啶的合成方法
[2] [中国发明] CN201210223281.8 一种2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐的合成方法
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