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2-(1H-吡唑-3-基)吡啶的制备和应用
2-(1H-吡唑-3-基)吡啶的制备和应用背景及概述
2-(1H-吡唑-3-基)吡啶是一种有机中间体,可用于制备一种吡唑烷醇-铜配合物。该配合物为单核Cu配合物,具有抗肿瘤活性。
2-(1H-吡唑-3-基)吡啶的制备和应用应用
步骤1、向250ml三口烧瓶中加入40ml DMF-DMA,然后加入24.2g 2-乙酰吡啶,加热至126.1~126.3℃搅拌回流16h,冷却,真空条件下浓缩溶液除去溶剂,得黄色固体粗产物,该黄色固体粗产物用CHCl3-正己烷重结晶,CHCl3-正己烷由CHCl3与正己烷按体积比1:1配制得到,重结晶后得到黄色的1-(2-吡啶基)-3-二甲胺基-2-丙烯酮结晶21.95g,产率约75.7%;
步骤2、在250ml三口烧瓶中加入17.62g1-(2-吡啶基)-3-二甲胺基-2-丙烯酮,然后再加入质量百分浓度为95%的乙醇20ml,磁力搅拌为反应液,再量取质量百分浓度为85%的水合肼34ml加入到10ml质量百分浓度为95%的乙醇中混匀,混匀后用恒压滴液漏斗逐滴滴加至反应液中,滴加完毕,加热至121.8~122.1℃回流1h,减压蒸馏浓缩至反应液体积为9~11ml,然后加入100ml蒸馏水,冷却过夜,白色沉淀析出,抽滤,干燥得到白色固体粗产物,白色固体粗产物用丙酮重结晶,重结晶后得到2-(1H-吡唑-3-基)吡啶白色晶体9.06g,产率约62.4%;
2-(1H-吡唑-3-基)吡啶的制备和应用应用
2-(1H-吡唑-3-基)吡啶是一种有机中间体,可用于制备一种吡唑烷醇-铜配合物:
1)在250ml三口烧瓶中加入50ml甲苯和1g 2-(1H-吡唑-3-基)吡啶,磁力搅拌下加入质量百分浓度28~30%的NaOH溶液10ml和质量百分浓度10%的n-Bu4NOH液1ml,加热至69~72℃回流1.5h,然后逐滴加入1,3-二氯-2-丙醇0.85g,69~72℃下继续回流45h,冷却到室温,分离有碳酸镁机相,固相用水冲洗,再用CHCl3萃取,萃取完毕真空条件下除去CHCl3,得至粗产物,粗产物再用CHCl3-正己烷重结晶,CHCl3-正己烷由CHCl3与正己烷按体积比1:1配制得到,重结晶后得到1,3-二[3-(2-吡啶)吡唑]-2-丙醇无色针状晶体1.74g,产率约为73%;
2)将0.14g 1,3-二[3-(2-吡啶)吡唑]-2-丙醇溶于10ml甲醇中,磁力搅拌下,加入0.016g NaOH,搅拌30min,然后逐滴加入溴化铜-甲醇溶液,该溴化铜-甲醇溶液由0.089g溴化铜溶于5ml甲醇配制表得到,室温下继续搅拌反应1h,过滤,得至绿色滤液,滤液在室温下自然挥发,至片状晶体完全析甲基四氢呋喃出,得到分子式为CuLBr·4H2O的吡唑烷醇-铜配合物,其中L为1,3-二[3-(2-吡啶)吡唑]-2-丙醇。
参考文献
[1][中国发明]CN201210242532.7一种吡唑烷醇-铜配合物及其制备方法和应用
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