2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备概述

2-氨基-5-三氟甲基吡啶是合成医药(治疗心脑血管病的药)的关键中间体，疗效好，见效快，没有副作用，是心脑血管病人不可缺少的新型医药。在国际市场非常畅销。2-氨基-5-三氟甲基吡啶不但作为新型的医药、农药中间体，在有机合成和染料领域也用途广泛，近年来，人们发现杂环上引入三氟甲基可提高化合物的亲脂性，从而提高药效，提高对生物体膜和组织的渗透性及生物体反应时的电子吸引性，增强化合物的生理活性。目前2-氨基-5-三氟甲基吡啶已广泛应用于医药、农药、染料等领域。已有技术由日本一家公司开发的2-氨基-5-三氟甲基吡啶以3-三氟甲基吡啶为主要原料，进行硝化还原反应，生成该产品只有60％，废酸多，废水多，环保问题很难解决，产品纯度低，只有96％的含量。

2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备制备

2-氨基-5-三氟甲基吡啶的制备如下：

(1) 氨解：向5L的高压釜中抽入原料2-氯-5-三氟甲二甲基亚砜基吡啶1300g、甲醇1700g、液氨1462g，开搅拌升温，控制釜内温度120-135℃，压力2.0-3.5Mpa。，保持反应16小时，降温至60℃，缓慢排压至0.0Mpa。通入空气赶气2小时以上至NH3没有为止。将反应液抽入甲醇蒸馏釜，常压蒸除甲醇，当氨基物中甲醇含量小于10％时，停止蒸馏，降温至50℃，向釜内抽入大量的水，进行水洗、静止、分离，得氨基物粗品，放入5000ml烧杯中。

(2) 精镏：将氨基物粗品投入减压精镏釜中，开真空，当真空度达-0.086Mpa时，精镏釜开始加热升温至140℃，当塔顶有回流时，控制加热，维持全回流30分钟，然后按采出：回流＝1∶8，减压精镏，采出馏分进入前馏分接收罐，10分钟取样一次，色谱跟踪分析，当主馏分含量达99％以上，采出馏分切入成品接收罐，这时回流比控制在1∶4，当釜温上升，塔顶温度有所下降时碳酸氢钠，调回流比为1∶8，5分钟取样一次，色谱跟踪分析，当主馏分含量低于98％时，停止采出，降温，放空，系统常压后，停止真空泵，计量前馏分、成品、后馏分得成品包装入库。产品收率85％。