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2-羟基-3-氰基吡啶的制备和应用
2-羟基-3-氰基吡啶的制备和应用背景及概述
2-羟基-3-氰基吡啶一种化学中间体。
2-羟基-3-氰基吡啶的制备和应用制备
制备步骤如下:
(1)将化合物(I)(44g,1.0mol)、化合物(II)(85g,1.0mol)、加入 250mL四口瓶中,缓慢滴加化合物(III)(60g,1.0mol),控制温度低于25℃, 滴加完毕升温至40℃保温2小时,获得化合物a(该步反应产物利用气相色谱检测,纯度85%,收率90%,以乙醛计)。
(2)将100g甲醇加入500mL四口瓶中,同时缓慢滴加化合物a(189g)、 硫酸,控制温度低于20℃,pH值低于2,化合物a滴加完毕后升温至40℃保 温2小时,抽滤除盐,采用减压蒸馏法纯化后获得化合物b 111g(该步反应产物利用气相色谱检测,纯度88%,收率92%)二碳酸二叔丁酯。
(3)将化合物b(111g)、甲苯(400g)、丙二腈(66g,1.0mol)、乙酸 铵(2g)加入1000mL四口瓶中,40℃保温24小时。反应完毕加水400g分层,收集甲苯层,80℃以下脱溶甲苯,获得化合物c 143g(该步反应产物利用气相色谱检测,纯度86%,收率90%)。
(4)将500g浓盐酸加入到1000mL四口烧瓶中,升温至75℃,缓慢滴加化合物c(143g),控制温度低于80℃,滴加完毕,80℃保温4小时,保温结束,降温低于20℃,搅拌半小时,抽滤,水洗,获得化二甲基亚砜合物d 85g,烘干至水分≤0.5%(该步反应产物利用高效液相色谱检测,纯度99.1%,收率95%)。
2-羟基-3-氰基吡啶的制备和应用应用 [1]
2-羟基-3-氰基吡啶用于制备2-氯烟酸。2-氯烟酸又名2-氯尼古丁酸,是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体,广泛应用在医药、农药、兽药的合成和研发中,具有很高的应用价值和市场价值。
(1)将250gPOCl3加入500mL四口烧瓶中,缓慢加入化合物d(85g),升温至80℃,反应2小时,反应完毕脱溶POCl3,将氯化液缓慢滴入250g水 中,控制温度低于60℃,完毕降温至20℃,搅拌半小时,抽滤,获得化合物 e 92g(该步反应产物利用高效液相色谱检测,纯度99.5%,收率94%)。
(2)将60gNaOH,250g水投入500mL四口烧瓶中,加入化合物e,升温 至80℃,保温4小时,反应完毕加入5g活性炭,搅拌半小时,抽滤,母液再次投入500mL四口瓶中,浓盐酸调节pH值1.5~2,降温至20℃以下搅拌半小时,抽滤,少量水洗,获得2-氯烟酸96g(该步反应产物利用高效液相色谱检测,纯度99.3%,收率92%)。
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