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2-氯苯基硼酸的制备和应用
2-氯苯基硼酸的制备和应用背景及概述
2-氯苯基硼酸是一种单卤代苯硼酸,单卤代苯硼酸是重要的医药和有机发光二极管(OLED)中间体,作为既含卤素又含硼酸基的重要中间体,其在Suzuki偶联、Sonogashira偶联应中有着广泛的应用。
2-氯苯基硼酸的制备和应用制备
一种2-氯苯硼酸的制备方法:
步骤一、将83.32g(0.9mol)正丁基氯加入360mL乙醚中,得正丁基氯溶液;将镁屑12g(0.5mol)置于500ml三口瓶中,加入40mL乙醚,冰浴0℃,氮气保护条件下,搅拌滴加上述正丁基氯溶液,控制滴加速度使温度不超过10℃,从滴加正丁基氯溶液开始计时,反应3h,得正丁基氯化镁的乙醚溶液;
步骤二、取17.45(0.08mol)1-丁基-2,3-二甲基咪唑乙酸盐,搅拌条件下加入1.84g(0.025mol)碳酸锂,搅拌混合均匀,得催化剂;称取13.77g上述催化剂,加入步骤一中的正丁基氯化镁的乙醚溶液中,混合均匀,降温至15℃,氮气保护搅拌条件下,滴加2-氯碘苯溶液(66.24g(0.28mol)2-氯碘苯和200mL乙醚的混合溶液),控制滴加速度使温度不超过20℃,从滴加2-氯碘苯溶液开始计时,反应3h,得2-氯苯基氯化镁溶液;
步骤三、取硼酸三丁酯402.8g(1.75mol)溶于420mL乙醚中,得硼酸二溴吡啶三丁酯溶液;氮气保护下,向其中滴加步骤二制备的2-氯苯基氯化镁溶液,控制滴加速度使温度不超过20℃,从滴加2-氯苯基氯化镁溶液开始计时,反应1.5h,控温5℃,滴加质量浓度为45wt%的乙酸溶液,从滴加乙酸溶液开始计时,水解35min,水相用100mL乙酸乙酯萃取2次,萃取液用200mL饱和食盐水洗涤2次,减压除去溶剂后,加入50mL石油醚和50mL乙酸乙酯重结晶,抽滤,干燥,得纯白色粉末状2-氯苯硼酸37.77g。
以2-氯碘苯的摩尔量计,三步总收率为86.2%,HPLC的含量为99.79%,2-碘苯硼酸的含量小于0.001%,邻二苯硼酸的含量为0.002%。
2-氯苯基硼酸的制备和应用应用
CN201910805203.0提供一种功能复合物RGO-IONP-PEG的制备方法,包括:(1)将C18PMH与NH2-PEG-OCH3溶解于二氯甲烷溶液;加金属铁盐与EDC,于微波辐射下催化反应;加入2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸,微波辐射催化反应;转至50~65℃恒温水浴,搅拌,吹干得到粗产物固体粉末;透析获得C18-PMH-PEG复合物;(2)将RGO-IONP纳米复合物与C18-PMH-PEG复合物混合,搅拌3~5min,超声处理;加入2-氯苯基硼酸,微波辐射催化反应,离心,洗涤,得到本发明复合物,本发明大大缩对吡啶基硫脲短整体工艺时间,且提高C18-PMH-PEG复合物和RGO-IONP-PEG纳米功能复合物产率。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010688238.3 一种单卤代苯硼酸的制备方法
[2] CN201910805203.0一种功能复合物RGO-IONP-PEG的制备方法
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