- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备
2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备背景及概述
2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯是一种有机中间体,可由2-溴-1-氟-4-硝基苯与联硼酸频哪醇酯反应得到,可用于进行Suzuki反应。
[吡啶硫酮锌标签:标题]制备
2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备报道一、
将2-溴-1-氟-4-硝基苯(13.2g,60mmol),4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-联(1,3,2-二噁硼戊环)(22.8g,90mmol),[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(880mg,12mmol),乙酸钾(17.6g,180mmol)溶于1,4-二氧六环(180mL),置换氮气,加热到90℃搅拌过夜,LC/MS检测反应完全。向反应液中加入水(150mL),用乙酸乙酯(200mL)萃取,有机相用饱和食盐水(150mL*2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,浓缩后用硅胶制备色谱分离纯化(石油醚:乙酸乙酯=10:1)得2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯(14.0碱式碳酸镁g,产率87.3%)。1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ:8.44-8.39(m,2H),7.49-7.45(m,1H),1.34(s,12H).
2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯的制备报道二、
将2-溴-1-氟-4-硝基苯(66g,300mmol)、乙酸钾(58.9g,600mmol)、双(频哪醇基)二硼(83.8g,330mmol)和二氯[1,1′-双(二苯基膦基)二茂铁]-钯(II)二氯甲烷加合物(7.35g,9mmol)在1,4-二氧六烷(900ml,含有18ml二甲亚砜)中形成的混合物用氮气脱气1小时,然后在90℃加热14小时。冷却反应到室温,之后真空浓缩。残留物与2N氢氧化钠(11)一起搅拌10分钟,之后过滤。滤液用乙醚(2×750ml)萃取,弃去有机物。冷却含水组分到0℃,然后在15分钟内滴加36%盐酸(约175ml)进行处理直至达pH5。0℃放置所产生的沉淀物2小时,之后过滤,用冰冷水洗涤。将所得沙色固体在真空(300mmHg)下用五氧化二磷干燥,得2-氟-5-硝基苯硼酸频哪醇酯(76.1g,95%):δH(400MHz,CDCl3)1.38(12H,s),7.17(1H,dd,J9和9),8.32(1H,ddd,J9,5和3),8.64(1H,dd,J5和3)。
参考文献
[1][中国发明]CN201910042996.5吡啶类N-氧化衍生物及其制备方法和应用
[2] [中国发明,中国发明授权] CN02807057.7 作为GABA受体配体的咪唑并-嘧啶衍生物
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。