- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
3-吡啶基三氟硼酸钾的制备
3-吡啶基三氟硼酸钾的制备背景及概述
3-吡啶基三氟硼酸钾可作为医药合成中间体,可由4-甲氧基硼酸为反应原料进行制备,也可以吡啶-2-基硼酸为反应原料制得。
3-吡啶基三氟硼酸钾的制备制备
3-吡啶基三氟硼酸钾的制备报道一、
将二氟化氢钾(2.06g,26.3mmol)的H2O(15mL)溶液添加到4-甲氧基硼酸(6.60mmol)的甲醇(15mL)溶液中,得到白色沉淀。将混合物在室温(18℃)下搅拌2小时,然后在减压下浓缩以显示白色固体。用20%甲醇的丙酮溶液(3×20mL)萃取产物。合并萃取物并浓缩,直到观察到少量沉淀为止。加入二乙醚(40mL)以促进沉淀,过滤沉淀物,用乙醚(2×5mL环戊烯并吡啶)洗涤,并在布氏烧瓶上干燥,得到3-吡啶基三氟硼酸钾,产量1.14g,76%。熔点(℃):235-236;实测值:235-236。
3-吡啶基三氟硼酸钾的制备报道二、
在0°C,氮气保护下向吡啶-2-基硼酸(1.0g,8.93mmol甲基四氢呋喃)的MeOH(2.6mL)中的溶液中分批添加KHF2(2.09g,26.8mmol)。然后继续在0℃下向该悬浮液中逐滴添加H2O(5.95mL,4.5M)。除去冰水浴,将反应在室温搅拌直到11BNMR表明反应完成(〜2分钟)。将粗混合物浓缩并真空干燥过夜,使用丙酮(60mL),通过连续的索氏提取(4h)纯化粗固体。浓缩收集的溶剂,然后重新溶解在最少量的丙酮(5mL)中,加入乙醚(30mL)产物沉淀。过滤产物,浓缩,真空干燥,以90%的收率得到纯化合物3-吡啶基三氟硼酸钾(1.08g,8.03mmol)。
参考文献
[1] Suzuki-Miyaura Coupling Reactions of Iodo(difluoroenol) Derivatives, Fluorinated Building Blocks Accessible at Near-Ambient Temperatures
[2] Scope of the Suzuki-Miyaura Cross-Coupling Reactions of Potassium Heteroaryltrifluoroborates
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。