- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-氟-6-硝基甲苯的应用和制备路线
背景及概述[1]
2-氟-6-硝基甲苯可用作医药合成中间体,如可用于制备氟取代吲哚化合物,吲哚系列产品具有各种重要的生物活性,因此对吲哚系列产品的研发,一直受到医药界的高度重视,特别是近年来,国内外的期刊及专利文献经常有报道有关吲哚系列产品及其制备方法,通过以廉价的2-氟-6-硝基甲苯为原料,通过与N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的缩合反应生成烯胺,然后经过还原、关环得到目标化合物4-氟吲哚。
应用[1]
2-氟-6-硝基甲苯可用于制备4-氟吲哚,步骤如下:
一、化合物3的制备:
在50mL的烧瓶中,加入2-氟-6-硝基甲苯(3.1g,20mmol),DMF(15 mL),搅拌下加入DMF-DMA(4.76g,40mol)。升温至回流,反应20小时。 HPLC监测反应完全后降温至室温,反应蒸干得化合物3(4.2g),收率100%。
二、化合物1(4-氟吲哚)的制备:
将化合物3(2.1g,10mol)置于50mL反应瓶中,加入甲醇(10mL), 室温搅拌下加入钯炭(5%,300mg),升温通氢气反应过夜。TLC监测反应完 全后终止反应,过滤,减压蒸馏除去溶剂,残余物用硅胶柱纯化得到化合物1 即4-氟吲哚(0.5g),收率:37%。
制备[2]
以 2-氟-4-硝基甲苯为原料,经过还原、成盐(酸溶)、硝化、重氮化、醇解、水汽蒸馏即可得含量9 8 %的 2-氟-6-硝基甲苯。反应方程式如下:
参考文献
[1] CN201210153837.0 一种4-氟吲哚的制备方法
[2]马志军,翁兴媛,徐丽红.2-氟-4-硝基甲苯、2-氟-6-硝基甲苯的合成研究[J].有机氟工业,2003(02):5-7.
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。