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1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯的制备和应用
背景及概述[1]
1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯是一种有机中间体,可用于制备1,4-二溴对苯二酚,可由对苯二酚二甲醚及单质溴反应制备。
制备[1-2]
方法一:
1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯的合成:在250ml反应瓶中加入对苯二酚二甲醚20.0g(0.145mol,1.0eq),冰醋酸55ml,超声溶解;常温滴加15ml Br2(0.290mol,2.0eq)和15ml冰醋酸的溶液,1.5小时后滴毕,常温搅拌2.5h;置于冰箱上层降温至10℃以下后(勿使醋酸固化)抽滤;并用石油醚洗涤滤饼,得到白色固体,真空干燥后重35.6g,收率83.6%。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.11(s,2H),3.85(s,6H)。
方法二:
把1.5ml乙腈、0.5mmol 1,4-二甲氧基苯、0.65mmol液溴(Br2)和0.041mmol二氧化氮加入到约45ml的反应管中,然后加入磁子,密闭反应管,将反应管置入温度为30℃的反应槽中,磁力搅拌24小时。反应结束后,把反应体系冷却至室温,加入内标物1,2,4,5-四甲苯,气相色谱分析给出产品的内标产率为76%。对上述实验过程进行重复,但不加内标物,利用柱色谱对所获产品进行分离提纯,得到1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯产品。
应用[1]
1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯可用于合成1,4-二溴对苯二酚:在100ml单口瓶中,加入1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯 7.1g(24.2mmol,1.0eq)和30ml二氯甲烷,溶解后加入BBr34.6ml(49.6mmol,2.05eq),回流反应24h。蒸掉二氯甲烷,搅拌下加入水50ml,抽滤后并用水洗涤滤饼。真空干燥后得到白色固体5.08g,收率79%。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.16(s,2H),5.14(s,2H)。
参考文献
[1]CN201610811308.3适用于规模化生产的芳香二硼酯的便捷合成方法
[2]CN201410511647.0 一种带有烷氧基的二溴苯类化合物的制备方法
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