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对二甲苯基醚的制备和应用
背景及概述[1]
对二甲苯基醚是一种有机中间体,可由对甲苯酚和对甲基氯苯一步制备得到。有文献报道对二甲苯基醚可氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸。
制备[1]
在10mL封管中加入对甲苯酚(1.2mmol),碘化亚铜(0.05mmol),配体L-II-34 (0.1mmol),磷酸钾(2.0mmol),抽真空置换氩气3次,再加入对甲基氯苯(1.0mmol)和1mL DMSO,反应在120℃下均匀搅拌24小时,冷却后用乙酸乙酯洗下封管内容物,并用硅胶和硅 藻土小柱过滤,滤液浓缩后柱层析,得产物对二甲苯基醚。
应用[2]
CN201810191980.6公开了一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。4,4'-二苯醚二甲酸,(4,4'-Oxybisbenzoic acid),外观浅棕色粉状结晶,熔点 329℃,含量≥98%,是液晶聚合物的单体用途。用于电子和医药工业。制备方法包括以下步骤:将对二甲苯基醚在氧化剂、有机金属催化剂,配体和添加剂作用下,在溶剂中发生氧化反应,氧化反应温度为85-145℃,反应的表压为1.0-5.0MPa,反应时间为5-24h;反应结束后,经后处理得到4,4'-二苯醚二甲酸;其中:所述有机金属催化剂选自乙酸钴、乙酸锰、乙酸铈、硝酸钴、硝酸锰、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁或硝酸铈铵中的一种或两种,所述添加剂为碱性物质。本发明采用金属氧化物为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,因此降低了制造成本和三废的产生,减轻了环保压力,而且还具有易于控制和工业化生产的特点。
参考文献
[1] [中国发明] CN201610237829.2 草酸酰胺类配体及其在铜催化芳基卤代物偶联反应中的用途
[2] [中国发明] CN201810191980.6 一种金属氧化物催化氧化制备4,4`-二苯醚二甲酸的方法
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