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6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮的制备和应用
背景及概述[1]
6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮是一种重要的医药中间体,其可由1,3-环己二酮与氯乙醛水溶液反应制备,可用于合成5-乙酰基-6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮。
制备[1]
6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮的合成:向250mL圆底烧瓶中加入1,3-环己二酮(10.0g,89.18mmol),用60mL水溶解,冰浴下加入20%氢氧化钠溶液35mL,再加入KI(2.9g,17.4mmol),最后缓慢滴加40%的氯乙醛水溶液16mL,加毕,室温反应,12h后经TLC检测,原料基本反应完全。加入质量分数为37.5%浓盐酸调节至PH=4左右,加入100mL水,用石油醚萃取(100mL×4),合并有机相,用饱和食盐水洗涤(100mL×3),最后用无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂得淡黄色液体7即6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮10.0g,收率82%。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.32(d,J=2.0Hz,1H),6.67(d,J=2.0Hz,1H),2.90(m,2H),2.52(m,2H),2.21(m,2H).
应用[1]
5-乙酰基-6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮的合成:向250mL圆底烧瓶中加入6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮(7.0g,51.45mmol),用30mL无水四氢呋喃溶解,冰浴下加入60%NaH(8.23g,205.8mmol),加毕,充氮气保护,1h后滴加乙酸乙酯,加毕,室温反应,2h后经TLC检测,原料基本反应完全。加入1mol·L-1HCl调PH=7左右,加入100mL水,用乙酸乙酯萃取(100mL×3),合并有机相,用饱和食盐水洗涤(100mL×3),最后用无水硫酸钠干燥,减压蒸干溶剂得黄色油状物8即5-乙酰基-6,7-二氢-4(5H)-苯并呋喃酮9.0g,收率98%。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.34(d,J=2.0Hz,1H),6.67(d,J=2.0Hz,1H),3.61(t,J=4.0Hz,1H),3.19(m,1H),2.91(m,1H),2.60(m,1H),2.31(s,3H),2.28(m,1H).
主要参考资料
[1]CN201910456743.2一种水黄皮籽素的制备方法和应用
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