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二苯并-18-冠醚-6的制备
概述[1]
二苯并-18-冠醚-6是二氨基二苯并-18-冠醚-6的合成原料,二氨基二苯并-18-冠醚-6是一种重要的冠醚化合物,也是合成冠醚衍生物的重要中间体原料,其合成方法是以二苯并-18-冠醚-6为原料,经硝化、还原反应而制得,所用还原方法为Pd/C还原法,因催化剂价格昂贵而受到限制。合成二氨基二苯并-18-冠醚-6的原料二苯并-18-冠醚-6的传统合成方法是在氮气保护下回流反应,条件苛刻,步骤繁琐,反应周期长,温度高,产率低。超声波合成法是近年发展起来的一种新型合成方法。它具有方向性好,能量大,穿透能力强的优点,比传统有机合成方法更方便和易于操作,实验设备也比较简单易于控制,在有机合成中的应用越来越广泛。
制备[1]
二苯并-18-冠醚-6的制备:称取一定量的邻苯二酚,双二氯乙基醚,KOH,一定体积的DMSO和少量的2,6-二叔丁基对甲苯酚,密封好后放入超声波反应中,加热至50-60℃,保温反应3h,加水趁热抽滤掉黑色粘稠物质,水洗,碱洗滤饼,静置滤液逐渐析出灰白色固体,抽滤,用甲醇重结晶,得产品2.53g,产率35.1%。
主要参考资料
[1] CN201210581030.7一种二氨基二苯并-18-冠醚-6键合硅胶固定相及其中间体的制备方法
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