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2-(二氟甲基)苯甲醛的制备
背景及概述[1]
2-(二氟甲基)苯甲醛是一种有机中间体,有文献报道2-(二氟甲基)苯甲醛可由1-溴-2-二氟甲基苯与DMF一步制备得到。
制备[1-2]
报道一、
将1-溴-2-二氟甲基苯(3.23g)溶解在四氢呋喃(65ml)中后,将混合物冷却至-78℃。然后加入正丁基锂(在己烷中的2.64M溶液,6.5ml)并搅拌30分钟,加入N,N-二甲基甲酰胺(2.4ml),并继续搅拌3小时。向反应混合物中加入饱和氯化铵水溶液,然后将混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取。依次用水和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸镁干燥。过滤后,在减压下蒸馏出溶剂。残余物通过硅胶柱色谱法纯化,获得2-(二氟甲基)苯甲醛(991 mg)。1H-NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.30-7.57 (m, 1H), 7.68-7.75 (m, 2H), 7.82-7.83 (m, 1H), 7.94-7.96 (m, 1H), 10.19 (s, 1H).
报道二、
在室温下,向2-(二氟甲基)苯甲酸甲酯(700mg,3.76mmol)的THF溶液中逐滴加入1M氢化铝锂的THF(5.64mL,11.3mmol)溶液。然后将反应倒入冰水(100mL)中,并用乙酸乙酯(200mL)和2N氢氧化钠水溶液(100mL)稀释。然后分离有机相,用盐水(50mL)洗涤,用硫酸钠干燥并浓缩,得到油状的(2-(二氟甲基)苯基)甲醇(480mg)。1HNMR(400 MHz,CDCl3)δ7.56(d,1H),7.41(m,3H),6.93(t,1H),4.82(s,2H).
将(2-(二氟甲基)苯基)甲醇(100 mg,0.632 mmol)和氧化锰(275 mg,3.16 mmol)在二氯甲烷中的混合物于室温下搅拌十二小时,然后在45℃搅拌1h。 通过硅藻土过滤反应物,浓缩,得到2-(二氟甲基)苯甲醛,为油状物(99mg)。1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 10.2 (s, 1H), 7.94 (d, 1H), 7.81 (d, 1H), 7.70 (m, 2H), 6.93 (t, 1H).
主要参考资料
[1] From PCT Int. Appl., 2009101917, 20 Aug 2009
[2] From PCT Int. Appl., 2008041118, 10 Apr 2008
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