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4-氯苯甲醛的制备和应用
背景及概述[1-3]
4-氯苯甲醛主要用于制造镇静药芬那露、氨苯酪酸等医药原料及中间体,在农药上用以制造氯肉桂醛,除草杀敌散等。
制备[1]
芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法,包括如下步骤:
在反应容器中加入2.5mol的2-甲基-3-溴-5-氯苯酚、3mol质量分数为80%的4-甲基-2-戊酮溶液,控制搅拌速度170rpm,升高溶液温度至40℃,分3次加入3.2mol的五氯化钼粉末,加完后继续反应40min,1.32kPa减压蒸馏,收集82℃的馏分,在质量分数为80%的吉草酸丁酯溶液中洗涤3次,在质量分数为85%的乙二腈溶液中洗涤5次,质量分数为90%的 2-甲基丁酸溶液中重结晶,得晶体4-氯苯甲醛311.5g,收率89%。
应用[2-3]
CN201110089454.7公开了一种盐酸利莫那班的合成方法:4-氯苯甲醛在碱催化作用下与硝基乙烷缩合得1-对氯苯基-2-硝基丙烯;D-葡萄糖与2,4-二氯苯肼反应得苯腙化合物;1-对氯苯基-2-硝基丙烯与苯腙化合物在碱性条件下环合反应得吡唑化合物;以KMnO4为催化剂,吡唑化合物在NaIO4的碱性溶液中氧化得到羧酸化合物;羧酸化合物经氯代试剂酰氯化后与N-氨基哌啶反应制成酰胺并成盐得盐酸利莫那班。本发明合成路线合理,原料价格低廉,反应条件温和,总产率较高,反应中间体质量易于控制,有工业化生产潜力,并且产品纯度高,质量稳定。
CN201110432049.0一种广谱抗菌素氯霉素的制备方法,该方法是以4-氯苯甲醛与2-硝基乙醇作为原料,在手性催化剂存在下合成得(1R,2R)-2-硝基-1-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇,再经催化氢化得到(1R,2R)-2-氨基-1-(4-氯苯基)-1,3-丙二醇,该中间体经硝基取代、二氯乙酰化得到氯霉素;利用本发明提供的方法可避免目前工业上常用的手性拆分及异丙醇铝还原,减少了三废,原料及试剂价廉易得,选用对氯苯甲醛为原料,合成步骤少,收率高,适宜工业化生产。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201710456138.6 芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法 [2] CN201110089454.7盐酸利莫那班的合成方法 [3] CN201110432049.0一种由4-氯苯甲醛制备氯霉素的方法【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
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