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苔色酸的制备
背景及概述[1]
苔色酸(2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸)为一种二羟基苯甲酸衍生物,结构上多一个甲基。其可作为医药合成中间体使用。
制备[1]
高挂草提取物苔色酸的制备方法步骤如下:
1)将粉碎后的高挂草药材(过20-80目筛)中加入60~98%的工业乙醇或甲醇,冷浸、超声或微波提取,提取时间为30分钟至7天,料液比为1:1~1:10;
2)将高挂草药材提取液过滤、减压回收得到总提物,加水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收分别得石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分;
3)对已经确定的活性部位即乙酸乙酯部分进行反复硅胶柱层析;石油醚:丙酮(30:1)得到化合物(1),氯仿:丙酮(20:1)得到化合物(2),氯仿:甲醇(6:1)薄层制备分别得到化合物(3)和化合物(4),石油醚:丙酮(15:1)得到化合物(5),氯仿:丙酮(30:1)得到化合物(6),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(7),氯仿:丙酮(30:1)得到化合物(8),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(9),氯仿:丙酮(10:1)得到化合物(10)。
4)综合应用多种光谱及波谱技术(IR,UV,HR-ESIMS,EI-MS,1D/2DNMR)对纯化得到的化合物结构进行了鉴定,分别为8个酚酸类化合物和2个甾体类化合物,分别为4-甲基-2,6-二羟基苯甲醛(1),β-苔黑酚酸甲酯(2),(+)-松萝酸(3)和(-)-松萝酸(4),5α,8α-过氧麦角多甾-6,22E-二烯-3β醇(5),5α,8α-过氧麦角多甾-6,9(11),22E-三烯-3β醇(6),苔色酸(7),苔色酸甲酯(8),苔色酸乙酯(9),茶渍酸(10),测定结果可靠。
主要参考资料
[1] CN200710307291.9 高挂草提取物的制备方法
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