- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备与应用
背景及概述[1]
2-氯-5-硝基二苯甲酮为酮类有机物,可用作医药合成中间体。
制备[1]
一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法:在装有电动搅拌器和温度计的四口瓶中加入1.0mol2-氯-5-硝基苯甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化铝、1mol氯化锌和3000ml二氯甲烷,通入氮气保护,将该反应液的温度降至-20~-15℃,然后滴加1.2mol苯,滴加过程中控制反应液温度为20~-15℃,滴加完毕后保温继续搅拌2小时。反应完毕后,将反应液缓慢倒入2000ml0.5mol/L的盐酸(冷却至0~10℃)中,保持温度为0~10℃继续搅拌5~10min,水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有机相,用500ml饱和碳酸钠溶液洗一次,再用500ml水洗三次至中性,加入200g无水硫酸镁干燥,蒸出大部分二氯甲烷。残余液体加入500ml体积比为2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液结晶,得到2-氯-5-硝基二苯甲酮,烘干得产品248.5g,收率95%,纯度99.5%。
应用[2]
2-氯-5-硝基二苯甲酮可用于制备雌酮和/或雌二醇衍生物,如制备通式II化合物:
其中R1和R2独立地为氢或羟基或烃基;或其中R1和R2一起为一个双键连接的氧;R3是氢;R′4为硝基二苯甲酮基,并且R5和R6独立地为氢或羟基或烃基;该方法从通式I化合物起始,其中R1、R2、R3、R5和R6的定义如上,并且R4为氢;其中使通式I化合物在碱性条件下与2-氯-5-硝基二苯甲酮在链烷醇溶剂的存在下反应,并且使通式II化合物从该链烷醇溶剂中直接结晶出来。从上述方法得到的链烷醇与通式II化合物的复合物,以及使用上述方法或复合物的方法。
主要参考资料
[1] CN201610768068.3一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法
[2] CN201110116385.4用于雌酮和/或雌二醇衍生物制备的方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。