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3,5-二叔丁基对羟基苯甲醛的应用
背景及概述[1]
3,5-二叔丁基对羟基苯甲醛为醛类有机物,可作为有机合成中间体。
制备[1-2]
方法1:3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的合成:取2.42mLPOCl3(0.026mol)于0℃加入到2.01mLDMF(0.026mol)中,搅拌至产生白色固体,加入到20mL1,2-二氯乙烷中溶解得到溶液A。取4.12g2,6-二叔丁基苯酚(0.02mol)溶于20mL1,2-二氯乙烷中得到溶液B。室温下将溶液B逐滴加入到溶液A中,于70℃回流反应2h,反应结束后向反应液中加入饱和Na2CO3溶液中和至不产生气体,再于80℃回流40min,分液,有机相经水洗,Na2CO3饱和溶液洗涤,干燥。减压蒸馏除去有机相,所得浅棕色片状固体4.48g,收率96%,熔点185-189℃(文献值186-190℃);
方法2:向反应锅中加入88kg(0.2Kmol)3.5‑二叔丁基‑4‑羟基甲苯,再加入300kg甲醇,搅拌让其充分溶解。再加入氢氧化钠44kg常温搅拌30分钟。加入氯化钴1.2kg和硫酸铜1.0kg。升温至60℃在60‑65℃通入氧气7个小时。向反应体系中加入水320kg,减压蒸去溶剂。残液趁热滤去催化剂,用盐酸酸化至PH值为3,冷却抽滤得粗品。再用无水乙醇重结晶,烘干即得成品66.8kg,收率70.1%,产品含量95.18%。
应用[2]
3,5-二叔丁基对羟基苯甲醛可用于制备(2)2,4-二(1-萘乙基)-6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙基)(B)均三嗪:
称取1摩尔量的3,5-二叔丁基对羟基苯甲醛,1.8摩尔量的氢氧化钾,然后加入甲醇20L溶解。将5L溶解了1摩尔量的1,3,5-三甲基均三嗪溶液逐滴滴入烧瓶中,滴完后,再回流30小时,用旋转蒸发仪除掉溶剂,残余物用V(苯):V(乙醇)=10∶1的甲苯-乙醇混合物作为洗脱剂,通过硅胶柱色谱柱分离得到黄色粉末产物,产率30.4%,并通过FTIR、MALDI-TOP、1HNMR等方法证实了该化合物的结构。IR(KBr)ν:3626,3063,3029,2905,2026,1453~1641,1050,760~830cm-1;采用AutoflexIII型MALDI-TOF质谱仪测定其质谱,其分子离子峰为616(M+H)+。核磁测定的内标物为TMS,溶剂为DMSO-D6,采用DRX-400MHz核磁共振仪。化学位移δ:1.45(S,8H),7.12~7.16(6H,与芳环共轭的C=C-H),7.18~8.44(m,16H,为芳环上氢),9.76(S,1H,苯酚羟基氢);元素分析采用PerkinElmer2400分析仪,其分子式为C43H41N3O:各元素理论质量百分数为:C83.87;H6.71;N6.82;O2.60;实测值C83.69;H6.89;N6.70;O2.73。
主要参考资料
[1] CN201710094097.0一种3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇的制备方法
[2] CN201110318969.X一种3.5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺
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