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4-氨基苯硼酸盐酸盐的制备方法
背景及概述[1]
对于现在已知报道的4‑氨基苯硼酸盐酸盐通常采用4‑氨基溴苯为原料,氨基经保护后,使用正丁基锂和硼酸酯在‑78℃左右的低温条件下反应,经过酸化和纯化得到产品。这种方法有以下几个缺点:1、原料需要进行氨基的保护和脱保护,操作繁琐;2、反应需要超低温‑78℃,条件较苛刻。
制备方法[1]
一种用双联邻苯二酚硼酸酯制备4‑氨基苯硼酸盐酸盐的方法:
具体步骤如下:
第一步,向磁力搅拌的1L四口瓶中,氮气气保护下,加入500.0gDMF,101.0g4‑硝基溴苯(0.50mol,1eq),130.8g双联邻苯二酚硼酸酯(0.55mol,1.2eq),147.2g醋酸钾(1.5mol,3eq),18.3gPd(dppf)Cl2(0.025mol,0.05eq),80℃下反应3h。降温至20~25℃,过滤,滤液滴加到500.0g水中,搅拌1h,升温至20~25℃。使用乙酸乙酯萃取2次(200mL×2),合并有机层浓缩,使用50.0g正庚烷‑5~0℃打浆过滤,滤饼干燥得到白色固体63.7g,GC:97.6%,收率:76.3%。
第二步,将63.7g4‑硝基苯硼酸(0.38mol,1eq)溶解到255g乙酸乙酯中,加入2.0g钯碳(10%,0.005eq),0.8~1.0MPa,70~80℃加氢反应6h,反应结束,使用硅藻土过滤,滤液降温至0℃,滴加51.0g浓盐酸(30%,0.38mol,1.1eq),0~10℃搅拌0.5h,过滤,滤饼使用80g丙酮打浆得到52.4g类白色固体4‑氨基苯硼酸盐酸盐,HPLC:98.2%,第二步收率79.2%,总收率60.4%。
主要参考资料
[1] CN201210557943.5制备4-氨基苯硼酸盐酸盐的方法
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