- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
邻硝基苯乙酸的制备
背景及概述[1][2]
邻硝基苯乙酸是一种应用广泛的有机合成中间体。邻硝基苯乙酸经硫化铵还原、重氮化反应、水解可以用来合成苯并呋喃-2(3H)-酮,苯并呋喃-2(3H)-酮是重要的有机合成中间体可用于合成医药、农药及新型抗氧化剂。
制备[1]
一种中间体邻硝基苯乙酸的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将100ml的无水乙醇加入装有温度计的500ml的四口烧瓶中,边搅拌边逐步加入0.1g催化剂Pt-MgO-CNTs和8g金属钠;
步骤2、反应完成后,待温度降到室温,加入35ml邻硝基甲苯和56ml草酸二乙酯,加热至45℃反应3h,然后加水并升温至60℃进行水解反应;
步骤3、反应1h后降温至35℃进行减压蒸馏,直到蒸馏出的组分为浑浊液体为止。将反应液降温至10℃用氢氧化钠溶液调节pH=7;
步骤4、然后滴加浓度0.3M双氧水溶液,控制其滴加速度,保持温度在20℃以下,边滴加双氧水边不断加入氢氧化钠溶液到反应液中进行检测,直到加入氢氧化钠溶液反应液不再变黑,停止加入双氧水,继续低温搅拌反应lh;
步骤5、在室温条件下,加入100ml的饱和碳酸氢钠水溶液,然后过滤,母液静置分层,除去有机层,水层用浓盐酸进行酸化后调节pH=2,过滤,真空干燥即得到淡黄色的邻硝基苯乙酸固体。
应用[2]
10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物(I)是合成非甾体抗炎药扎托洛 芬(Zaltoprofen)、抗精神失常药物佐替平(Zotepine)等药物的重要中间体。CN200510021572.9报道了以邻硝基苯乙酸为起始原料,经还原、重氮化后与硫酚衍生物偶合,再经酰化环合制得一种10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201810823662.7 一种邻硝基苯乙酸的合成方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200510021572.9 10,11-二氢-二苯并[b,f]赛庚因-10-酮类化合物的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。