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三苯基甲基溴的制备方法
背景及概述[1]
三苯基甲基溴可用作医药合成中间体。
制备[1]
一种从蔗糖衍生化过程中回收三芳基甲基卤化物如三苯基甲基溴的方法。该方法包括以下步骤
(a)在胺存在下使蔗糖三芳基甲基化以形成6,r,6'-三-O-三芳基甲基蔗糖和三芳基甲基化蔗糖副产物;
(b)在胺存在下酰化6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖,形成6,1',6'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯和三芳基甲基化的蔗糖酯副产物;
(c)步骤(b)的产物分离成i)βjl'jβ'-三-O-三芳基甲基蔗糖五酯,和ii)包含三芳基甲基化蔗糖酯的混合物;
(d)在足以从中除去胺的条件下使包括步骤(c)ii)的混合物的第一副产物组分与卤化氢水溶液接触,从而形成包含一种或多种三芳基甲基化蔗糖杂质的洗涤副产物组分;
(e)使洗涤后的副产物组分与卤化氢接触,以从一种或多种三芳基甲基化的蔗糖杂质中裂解三芳基甲基,从而形成第一粗制的三芳基甲基卤化物组分,包括三芳基甲基卤化物和一种或多种用过的三芳基甲基化合物,该化合物选自三芳基甲醇,三芳基甲基酯和三芳基甲基醚;
(f)使第一粗制的三芳基甲基卤化物粗品与卤化氢接触,以将一种或多种用过的三芳基甲基化合物转化为三芳基甲基卤化物,从而形成纯化的三芳基甲基卤化物组分;和
(g)从步骤(f)的输出中回收三芳基卤代甲烷如三苯基甲基溴。
主要参考资料
[1] WO2008070043 - TRITYL CHLORIDE RECOVERY
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