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间溴苯甲酸的制备和应用
背景及概述[1][2]
分子式C7H5BrO2。分子量201.03。针状晶体。熔点155℃。可溶于乙醇、乙醚,微溶于水。与氢氧化钾熔融生成间羟基苯甲酸。制法:由苯甲酸直接溴化而得。用途:作有机合成试剂。
间溴苯甲酸是一类非常重要的化工中间体,它们广泛应用于分析检测(化学试剂)、有机合成和制药中间体(抗风湿药酮基布洛芬等)、塑料工业的固化加速剂和防火添加剂以及照相材料的粘结剂。
制备[1]
间溴苯甲酸的环保制备方法,具体包括如下制备步骤:
(1)反应装置为带有冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的2000ml四口圆底烧瓶;在反应装置中加入苯甲酸钠(1mol)和300ml的磷酸盐缓冲溶液,进行超声溶解;
(2)之后再加入溴化钠(1mol),并进行超声波“搅拌”混合均匀,超声波“搅拌”将避免产品析出造成包夹不利于反应的弊病;
(3)将反应装置中的溶液升温至40℃并维持,超声下滴入6%的亚氯酸钠溶液(1.03mol),亚氯酸钠氧化溴离子瞬间生成高活性、原子溴并立即和苯甲酸钠反应,此外,适时少量滴加5%的稀盐酸以使缓冲体系中的PH值保持在5;
(4)投料完毕后,保温1小时,之后再升温至60℃,并保温陈化1小时;
(5)在缓冲体系中添加稀盐酸以调节PH值至3,冷却至-5℃,经静置、过滤后,得粗品,转化率为93.5%(以苯甲酸计);
(6)粗品经重结晶,过滤干燥得到间溴苯甲酸,含量为98.5%,收率为84%(以苯甲酸钠计),无间氯苯甲酸检出;
(7)在滤液中添加盐酸酸化至PH值为1,冷却,回收未反应的苯甲酸,回收率为0.04摩尔。
应用[3]
酮洛芬(Ketoprofen,KP)又名酮基布洛芬、苯酮苯丙酸、优布芬、优洛芬或Profenid,化学名为α-甲基-3-苯甲酰基苯乙酸〔2-(3-Benzoylphenyl) propanoicacid[CAS:22071-15-4]〕,是由法国Rhone-Poulenc公司化学家Farge、Messer和Moutounier于1967年开发的优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎镇痛药物。一种酮洛芬的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、3-溴二苯甲酮(1)的合成:
以间溴苯甲酸与苯为原料,经酰氯化,付克酰基化反应合成(1),所用的催化剂为三氯化铝,溶剂选择二氯甲烷,乙酸乙酯,石油醚,乙醚,氯仿,二硫化碳或者硝基苯:
步骤2、2-(3-溴苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷(2)的合成:
上述(1)与乙二醇在非极性溶剂中经酸催化合成(2),所用催化剂为对甲苯磺酸,溶剂选择甲苯:
步骤3、2-(3-(2-丙醇)苯基)-2-苯基-1,3-二氧戊烷(3)的合成:
上述(2)在无水四氢呋喃中与Mg反应制备格氏试剂,然后低温下滴加环氧丙烷合成中间体3:
步骤4、酮洛芬(4)的合成:
在碱性条件下,上述(3)经tempo/NaClO/NaBr体系氧化,最后在酸性条件下脱保护得到酮洛芬(4)
主要参考资料
[1]化合物词典
[2]CN201510452982.2一种间溴苯甲酸的环保制备方法
[3][中国发明]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法
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