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2-乙氧基苯甲酰胺的制备
背景及概述[1][2]
2-乙氧基苯甲酰胺是一种烷氧基苯甲酰胺,是一种新型的感光材料中的色素图像稳定剂,这类烷氧基苯甲酰胺化合物以细小微粒均匀分布在感光染料成色剂的明胶中,可以和感光染料成色剂很好的混合在一起,浊度小,透明度高,是一种优良的新型的感光材料色素图像稳定剂。另外,2-乙氧基苯甲酰胺药物具有解热镇痛作用,其镇痛作用与阿司匹林相当,并且无明显胃肠刺激作用,因此对不适宜使用阿司匹林的头疼发热患者,也适用此药。
制备[2]
在氮气保护下,将200mL乙醇、碘化亚铜(3.8g,0.02mol)和氢氧化钾(16.8g,0.3mol)混合均匀,加入邻氯苯腈(27.5g,0.2mol),然后加热到80℃保温反应,TLC或液相监测反应,反应完全后回收乙醇,降至室温,加100mL水和150ml甲苯进行水洗,然后再进行甲苯回收,减压蒸馏提纯中间体邻乙氧基苯甲腈23.5g(154℃/20Torr)。
将20.6g(0.14mol)邻乙氧基苯甲腈溶于150mL甲苯中,加入叔丁醇钾(47.1g,0.42mol),加热到60℃进行反应,TLC或液相监测反应,反应完全后加入150mL水进行水洗,有机相回收溶剂,残液用乙醇重结晶、干燥得到白色固体产品2-乙氧基苯甲酰胺19.7g。
应用[2]
CN201910496696.4公开了一种丁二酸、戊二酸的分离方法。将丁二酸、戊二酸的混合物溶于有机溶剂中,加入与戊二酸等摩尔量的2-乙氧基苯甲酰胺,升高温度到60-80℃,保持2-4小时,体系变澄清,缓慢降温到室温,保持2-8小时,戊二酸与2-乙氧基苯甲酰胺形成共晶,丁二酸溶于有机溶剂中。过滤,得到戊二酸与2-乙氧基苯甲酰胺共晶固体与丁二酸的有机溶液。将得到戊二酸与2-乙氧基苯甲酰胺共晶固体溶于纯水中、在20-30℃解离2-4小时,用正己烷、环己烷或甲苯萃取2-乙氧基苯甲酰胺,戊二酸溶解于水中。旋转蒸发丁二酸的有机溶液得到丁二酸,旋转蒸发戊二酸的水溶液得到戊二酸。该方法制备工艺简单温和,适合大规模分离丁二酸和戊二酸。
主要参考资料
[1]CN201910496696.4一种丁二酸、戊二酸的分离方法
[2][中国发明]CN201611123650.0一种烷氧基苯甲酰胺的制备方法
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