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邻甲基苯甲醚的制备
概述[1]
邻甲基苯甲醚(OM)传统的合成方法是采用邻甲基苯酚(OC)和氯甲烷或硫酸二甲酯(DMS)反应制得。由于氯甲烷和DMS有毒,且产物含酸而腐蚀设备,因此限制了其应用。此外,也可以用甲醇作甲基化试剂合成OM,但由于甲醇活性不理想而未能得到推广。碳酸二甲酯(DMC)是近年来新兴的一种绿色化学品,由于其分子中含有甲基、甲氧基和羰基等活性基团,因此在有机合成中作为DMS、氯甲烷和光气等传统试剂的替代品而得到了广泛的应用。
应用[1]
邻甲基苯甲醚(OM)是一种重要的医药、农药中间体,也是合成压敏、热敏染料的重要原料,在油脂抗氧化剂、塑料加工稳定剂以及食用香料等方面有着广泛的应用。
制备[2]
邻甲基苯甲醚制备如下:
1)催化剂的制备过程如下:将摩尔硅铝比为20的HZSM-5分子筛120克与60克硅藻土、100克包含重量百分比为20%的二氧化硅的硅溶胶混合,加入适量的10%稀硝酸作为助挤剂挤条成型。120℃烘干,500℃焙烧10小时。将上述催化剂切成1-3mm制得柱状催化剂母体A0。将20克的母体催化剂A0加入50ml重量含量10%的硝酸水溶液,30℃浸泡4小时。120℃烘干,550℃焙烧10小时制得A1。将20克A1在100%水蒸气气氛中进行水蒸气处理10小时,处理温度为550℃,550℃焙烧3小时制得A2,将20克的A2样品采用浓度为0.18重量%的硝酸钙水溶液浸渍24小时,120℃烘干,600℃焙烧3小时,催化剂中氧化钙重量百分比为0.1%,制得催化剂A,其中分子筛含量为60%。
2)以邻甲酚和甲醇为原料通过醚化反应生产邻甲基苯甲醚:将制得的催化剂,在固定床反应装置上进行邻甲酚甲醇醚化反应。原料邻甲酚、甲醇及水蒸气经预热进入反应器进行反应,反应产物在线色谱分析。气相色谱为安捷伦7890A,色谱柱为环糊精柱30mX0.25mmX0.25μm。色谱分析条件:柱温:初温150℃,停留15分钟,10℃/分钟升温速率升至180℃,恒温5.3分钟;载气为高纯氮气,柱前压:6.5pisa,柱流速12.6cm/sec。反应催化剂装填量为20.0克,重量空速0.5-20小时,反应温度250-500℃,稀释气为水蒸气,稀释气与邻甲酚的摩尔比为0.5-20.原料邻甲酚与甲醇的摩尔比为1∶10至1∶3。
主要参考资料
[1] KOAc/NaY催化合成邻甲基苯甲醚
[2] CN201710595153.9醚化催化剂的制备方法以及生产邻甲基苯甲醚的方法
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